Способ получения цитраля из миналоола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 30п, 2оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. М. Макин и B. E. Мочалин

СЛОСОЬ 11ОЛ "1Е1-1ЬЯ !ИТРЛЛЯ

Заявлено 3 июня 1958 г. за Ы 600979/31 в 1 оп!?тет по делана изопретеHHli и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобвете?Бп; М 17 за 1939 г.

Известен способ получения цитраля Ок!?сле!1;?е,! Нор!!а!ПдpOg0.0 масла с пОмОщью смес!! дву хрох!ОвокислОГО !! атрия;!л!! калия с сернОЙ киСЛ ОТОЙ.

Приынение предла-аР.: !OÃO сгособа .:o=aoтЯСT ??3 прнрОДПОГО или синтети !ecкОГО линалооя а чepез Геpa!?НлорОмид (!!л1! Гepaнилх, Ор»д) получать цитраль очень высокой степ ш; чис 0Tü:.

Способ осуществляется следующим образом: 27,8 г лш a,".00«à насыщают 16,5 г бромистого водорода при — 5* — 0 . Реакционную массу оставляют при комнатной те?!иератур:ре;а 3:àñà. Получешп-!й геранилОромид Отделя?От QT воды li использ! ?От Б,.|а.?ь: е!!???с?! рса кипи без посдварительной перегонки.

B раствор 14 г едкого калиЯ. 25 ??? БОды II 140 .1!.? Нзоп)зопнлоБОГО спирта при 20 по каплям прибавляют 32,=,г:п;итроциклогексана. Смесь перемешивают 15 !!ин, а затем вносят получс:-н ый геранилбромнд, поддерживая наружным охлаждение?,! те:!и 1;;.,у ру реакции 50 — 60 гримерно 20 мин.

Перемешивание продолжают еще 20 мин при 50 — 30 . а затем продукт реакции выливают в 500 ли?. холодной воды и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают трижды 5",1-ным раствором едкого натра и водой. Эфир упаривают, а отстоявшийся сырой цптраль в течение 30 л?ин прибавляют к раствору 105 г 1чазс10з.7НзО, 37,5 г ХаНСОз в 600 лл воды и перемешивают 6 час. прп 20 . Маслянистые слои отмывают эфиром, а водный раствор бисульфитного соединения цптраля разлагают 20%-ным раствором едкого натра Выделившийся цитраль экстрагируют толуолом, промывают водой и перегоняют в вакууме.

Получают 22 г цитраля 18 /o от теоретического (на взятый линалоол ) с т. кип. 112 — 113 при 16 .!?л?; н-,— 1.4855.

Предмет изобретения

Способ получения цитраля из линалосла. о т л и ч а!О шийся тем, что, в целях повышения выхода цитраля, линалоол переводят. действуя на него бромистым (хлористым) водородом, в геранилбромид (хлорид) и окисляют последний при помоши нитроциклогексана.