Способ определения диметилбис-( @ -фениламинофенокси)силана

Способ определения диметилбис-( @ -фениламинофенокси)силана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относ 1тся к аналитической химии, в частности .к способу определения диметилбис (п-фениламинофенокси)сштана (С-1). Целью изобретения является повышение чувствительности определения и сокращение его длительности. С этой целью определение проводят путем обработки анализируемой пробы водным раство ром гидроксида натрия в среде апротонного органического растворителя. Полученную смесь кипятят, повторяют обработку и фотометрируют органический слой. Последний предварительно отделяют от водного слоя, обрабатывают хлоридом кальция и центрифугируют. Способ позволяет за 40-50 мин количественно определить содержание .С-1 , в жирах и лекарственных средствах на жировых основах. Чувствительность определения С-1 0,04 мг или 8 мкг/мл

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) О1) 151)4 G 01 N 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3797572/23-04 (22) 11.10.84 (46) 07 ° 04.86. Бюл. 11- 13 (72) Г.С. Леонова, Л.А. Скрипко и В.Г. Шмулович (53) 543.432(088.8) (56) Шанина Т.M. Гельман Н.Э., Кипаренко Л.М. Количественный анализ элементоорганических соединений.

Спектрофотометрическое микроопределе ние кремния. Журнал аналитической химии, 1965, т.20, с.l!8.

Терентьев А.П., Поцепкина P.Н., Градская Н.А. Бондаревская Е.А.

Анализ элементоргаиических соединений. Одновременное определение кремния и фосфора. -Журнал аналитической химии, 1973, т.28, с.391.

Бондаревская Е.А., Поцепкина P.Н„

Кудряшова Л.М,, Рябова Е.В. Анализ кремнийорганических соединений, содержащих хром, олово и ванадий, атом. но-абсорбционным методом. -Журнал аналитической химии, 1983 т.38, с.1077. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛБИС (n-ФЕНИЛАМИНОФЕНОКСИ)СИЛАНА (57) Изобретение относМтся к аналитической химии, в частности к спосо. бу определения диметилбис (n-фениламинофенокси)силана (С-1). Целью изобретения является повышение чувствительности определения и сокращение его длительности. С этой целью определение проводят путем обработки анализируемой пробы водным раствором гидроксида натрия в среде апротонного органического растворителя.

Полученную смесь кипятят, повторяют обработку и фотометрируют органический слой. Последний предварительно Я б отделяют от водного слоя, обрабатывают хлоридом кальция и центрифугируют.

Способ позволяет за 40-50 мин количественно определить содержание С-1 . в жирах и лекарственных средствах на жи- р ровых основах. Чувствительность определения С-1 0,04 мг или 8 мкг/мп (0,65 мкг/мл S;). Лимонная кислота и лекарственные средства не мешают определению С"1.

12

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диметилбис. (и-фениламинофенокси) силана (С-l), являющегося эффективным антиоксидантом полимерных материалов, жиров и лекарственных средств на жировых основах, и может быть использовано для определения содержания С-l в жирах, в лекарственных средствах на жировых основах, стабилизированных С-1 и смесью С вЂ” 1 с лимонной кислотой.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения и сокращение его длительности.

Пример 1. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 г жира, стабилизированного 0,0057 С-l, взвешивают с погрешностью не более

0,0002 г, прибавляют 3 мл бенэола, 3 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и кипятят содержимое колбы

30 мин с обратным холодильником, После охлаждения прибавляют через обратный холодильник 3 мл раствора гидроксида натрия и 3 мл бензола. Раствор переносят в делительную воронку, хорошо перемешивают и после разделения слоев отделяют верхний бензольный слой, добавляют кусочек прокаленного хлорида кальция,. центрифугируют и фотометрируют в области 400450 нм по отношению к контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С вЂ .

1. m = 1002,6 мг а = 0,05 мг

L = 0,00499Х С-1

2. m = 1008,3 мг а = 0 05 мг

0,004967 С-!

При n = 7 S„ = 0,0061. Доверительный интервал 0,00498-0,00003.

Содержание С-l в процентах в указанных продуктах рассчитывают известным методом по формуле а 100

m где а — найденное по градуированному графику содержание С-l, мг;

m — масса навески анализируемого образца, мг.

Пример 2. В колбу вместимостью 1 r жировой основы, стабилизированной 0,027. С-l. Определение

23097 2 проводят в условиях примера 1, с тем отличием, что в качестве растворителя используют хлороформ.

m = 1004,4 мг а = 0,2 мг

L O,OI997 С-1

Относительная ошибка определения

0,57.

Пример 3. В колбу вмести1О мостью 50 мл вносят 1 г жировой основы, стабилизированной 0,057. лимонной кислоты и 0,037. С-1. Определение .проводят в условиях примера 1, с тем отличием, что в качестве растворителя

15 используют толуол.

m = 996,1 мг а = 0 3 мг

L = 0,03017 С-I

ПРи n = 4, SI, = 0,0522. Довери20 тельный интервал 0,0300-0,0005.

Пример 4. В колбу вместимостью 50 мл вносят 2-2,5 r суппозитории с к -метилурацилом,стабилизированной 0,057 лимонной кислоты и

25 0,005Х С-1. Определение проводят в условиях примера 1.

m = 2265,2 мг а = 0,115 мг

Ь = 0,005087. С-l

ЗО Относительная ошибка определения

1,6Х.

Пример 5. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 r суппозитории с папаверина гидрохлоридом, стабилизированной 0,05Х лимонной кислоты и 0,0057 С-1. Определение проводят в условиях примера 1.

m = 1224,1 мг а = 0,06 мг

40 L = 0,004907. С-l.

Относительная ошибка определения

2,0Х.

Пример 6. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1 г суппозитории

45 с лютенурином, стабилизированной

0,05Х лимонной кислоты и 0,03667 С-l.

Определение проводят в условиях примера 1.

m = 8!0,997)Mr а = 0,3 мг

? = 0,03707 С-l.

Относительная ошибка определения

1,17.

Предлагаемый способ позволяет за

M 40-50 мин количественно определить содержание С-l в жирах и лекарственных средствах на жировых основах, стабилизированных 0,005-0,03Х С-I

Способ определения диметилбис (n— фениламинофенокси) силана путем обраСоставитель В.П1килькова

Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор С.Шекмар

Заказ 1704/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и смесью 0,05-0,1Х лимонной кислоты с 0,0057 С-l. Чувствительность определения С-1 0,04 мг илн 8 мкг/мл (0,65 мкгlмл h; ). Лимонная кислота и лекарственные средства (папаверина гидрохлорид, ж -метилурацил, лютенурин } не мешают определению С-1.

Способ можно рекомендовать для промышленного контроля в серийном производстве жиров и лекарственных средств.

Формула изобретения

223097 4 ботки анализируемой пробы химическим реагентом и кипячения полученной смеси с последующим фотометрированием раствора, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения его длительности, в качестве химического реагента используют водный раствор гидроксида натрия и обработ1п ку им проводят в среде апротонного органического растворителя, после кипячения указанную обработку понторяют и фотометрированию подвергают органический слой, который предварительно отделяют от водного слоя, обрабатывают безводным хлоридом кальция и центрифугируют.