Способ получения расширенного графита

Способ получения расширенного графита

Реферат

 

(19)SU(11)1223577(13)A1(51)  МПК ⁵    _C01B31/04(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА

Изобретение относится к получению расширенного графита (расширенного вдоль оси С), предназначенного для получения высокопроводящих соединений и соединений графита (углерода) с большой удельной поверхностью, используемых в качестве катализаторов различных органических реакций, для изготовления прокладок, уплотнений и покрытий в химических аппаратах с агрессивными веществами (особенно при высокой температуре), а также для применения в качестве антифрикционных материалов и высокотемпературных термоизоляторов, графитовой фольги, носителей катализаторов, обладающих электропроводностью, набивки хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение степени расширения графита. П р и м е р 1. Порошок пирографита марки УПВ, отожженный при 2700-2900^оС, с размером частиц 0,2-1,5 мм и удельной поверхностью 0,4 м²/г (2,0 г) засыпают в мешочек из углеродной ткани и помещают в пирексовую ампулу объемом 50,0 см³, затем добавляют 3,5 г хлорида алюминия, охлаждают до -78^оС в смеси сухой лед - ацетон, конденсируют 12 г хлора и ампулу запаивают. При этом образуется 2,5 М раствор хлорида алюминия в хлоре. После запаивания ампулу помещают в термостат и ведут обработку пирографита насыщенным раствором хлорида алюминия в жидком хлоре в замкнутом объеме (под давлением 30 атм) при 85^оС с выдержкой в течение 4 ч. Затем ампулу охлаждают до -78^оС, вскрывают, вынимают сетку из углеродной ткани, содержащую обработанный хлоридом алюминия и хлором порошок графита - соединение внедрения в графит II ступени хлорида алюминия и хлора помещают ее в трубчатую печь, предварительно нагретую до 600^оС со скоростью 120^оС/с, и прогревают в течение 2 мин в вакууме (10^-1 мм рт. ст. ). В результате получают графитовую массу, состоящую из частиц, расширенных вдоль оси С в 350-500 раз, с удельной поверхностью 165 м²/г. Масса полученного расширенного графита 1,98 г. Выход по углероду практически количественный - 99% . Незначительные потери графита происходят из-за выноса его мельчайших частиц из сетки в процессе быстрого нагревания. Весь хлор улавливают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и затем возвращают в повторный процесс путем переконденсации в ампулу. Хлорид алюминия конденсируют на стенках трубчатой печи в холодной зоне. Регенерируется 98% хлора и около 95% хлорида алюминия. Химический анализ методом сожжения расширенного графита в токе влажного кислорода показал, что полученный материал не содержит примесей хлора и алюминия. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но обработку порошка природного завальевского графита (размер частиц 0,2 мм) насыщенным раствором хлорида алюминия в жидком хлоре ведут при 50^оС в течение 20 ч, а термообработку - при 500^оС атмосфере сухого азота. Получают компактную массу, состоящую из частиц графита, расширенного вдоль оси С в 400 раз. Выход расширенного графита по углероду 99,5% . П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но химическую обработку порошка графита ведут при 70^оС в течение 6 ч, причем исходный порошок графита (1,0 г) помещают в цилиндр из стеклоуглерода. Термообработку проводят при 500^оС в течение 2 мин в вакууме. Получают частицы расширенного графита с расширением в 350-400 раз. Выход продукта по углероду 99% . П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но используют образец пирографита (УПВ-1Т) в виде таблетки (диаметром 8 мм и толщиной 1 мм) и обработку ведут без мешочка из графитового волокна. Полученное соединение внедрения в графит подвергают термообработке со скоростью 1200^оС/с в вакууме (10^-2 мм рт. ст. ) при 600^оС. В результате получают ленту из расширенного графита длиной 50 см (расширение в 500 раз). П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, но обработке подвергают графитовый порошок марки УПВ-1ТМО с размером частиц 2-3 мм. После термообработки при 1000^оС расширение продукта составляет 850-950 раз с самоизмельчением частиц расширенного графита до 3-6 мм. Пикнометрическая плотность полученного по примерам расширенного графита колеблется от 0,1 до 0,2 г/см³, насыпная плотность 0,002-0,003 г/см³. Физические свойства расширенного графита: удельное электросопротивление 250-270 Ом мкм для плотности образца 0,4 г/см³, теплопроводность 0,2 Вт/К м. Удельная адсорбционная поверхность по гелию расширенного графита ГСМ 190 м²/г (исходного графита ГСМ 1,8 м²/г), расширенного пирографита 150 м²/г (исходного пирографита 0,05 м²/г). Предложенный способ при обработке при 75-85^оС приводит к образованию соединений внедрения в графит I ступени хлорида алюминия с совнедренным хлором. Эти соединения дают расширение в десятки раз уже при комнатной температуре (после вскрытия реакционной ампулы). При быстром нагревании (со скоростью 120-300^оС/с) до 1000^оС удается получить значение расширения 850-950 раз, что обеспечивает достижение поставленной цели по сравнению с прототипом (расширение 100-300 раз). (56) Авторское свидетельство СССР N 1167151, кл. C 01 B 31/00, 22.12.83. Hooley I. C. Внедрение хлорида алюминия в углероды, "Carbon", 1975, 13, N 6, 469-471. Авторское свидетельство СССР N 788623, кл. C 01 B 31/04, 1979.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА, включающий обработку природного графита или пирографита раствором соединения металла и последующую термообработку соединения внедрения в графит при 500 - 1000^oС в инертной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения степени расширения графита, обработку ведут насыщенным раствором хлорида алюминия в жидком хлоре в замкнутом объеме при 50 - 85^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертной среды используют сухой азот.