Способ определения адгезии

Способ определения адгезии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения адгезии жидкостей и полимеров к неметаллическим твердым поверхностям. Цель изобретения - расширение диапазона исследуемых материалов и повышение достоверности определения адгезии. С этой целью в материал перед нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал , измеряют сигнал ЭПР до нанесения материала на поверхность и после, а в качестве характеристического параметра используют отношение-частот вращения радикала. 1C N9 Од to KD Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 24/10

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3827382/24-25 (22) 19. 12.84 (46) 23.04.86. Бюл. N 15 (71) Институт механики металлополи-мерных систем АН БССР (72) В.А.Смуругов, Н.К.Мышкин и И.О.Деликатная (53) 539. 143.43 (088,8) (56) Кузнецов А.Н. Метод спинового зонда. M. Наука, 1976, с.210-212.

Зимон А.Д. Адгезия жидкости и сма- чивание. M. Химия, t 974, с.414-418.

„„SU„„1226226 А (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ )ЩГЕЗИИ (57) Изобретение относится к способам определения адгезии жидкостей и полимеров к неметаллическим твердым поверхностям. Цель изобретения — расширение диапазона исследуемых материалов и повышение достоверности определения адгезии. С этой целью в материал перед нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал, измеряют сигнал ЭПР до нанесения материала на поверхность и после, а в качестве характеристического параметра используют отношение. частот вращения радикала.

Ф 12

Изобретение относится к испытаниям материалов, а именно к способам опрев деления адгеэии жидкостей и полимерон к неметаллическим твердым поверхностям, и может найти применечие при разработке и создании полимерных и лакокрасочных покрытий,смазок, композиционных материалов.

Цель изобретения — расширен!!е циапазона исследуемых материалов и повышение достоверности определения адгезии.

Способ определения адгеэии заключается в том, что в исследуемый материал перед его нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал 2,2,6,6-тетраметил4-оксипипередин-.1-оксил структурной формулы

I регистрируют сигналы ЭПР,по их формуле определяют частоту вращения т радикала в объеме материала, затем мат«piал .аносят на исследуемую 1!Онерхность, внань регистриру!от сигналы

ЭПР, определяют частоту нращ=-. :".:I! радикала в этом случае, а в качест-=-параметр, характериэующягс адгезию,. используют отношение этих частот,/-J»

Вводить стяаильный нитроксильный радикал в исследуемые материалы можно либо иэ раствора в растворителе, который совмещается с материалом (бензол,ацетон,с!!Ирт,ксипол H др.), либо из газовой фазы путем 3-4 ч выдержки кристалла радикала и ис.следуемого материала н зать1:ну! Ом объеме при 340 †3 K. Ìa!«åêóëI! стабильного радикала имея незначительные о размеры (3-10 А) „легко диффундиру:ют н объем материала и, испытывая соударения со стороны его молекул, приобретактт вращательную подвижность, Интенсив.;-а:т„= вращений зависит от частоты ударений, что определяется структурой материала и подвижностью его .молекул.

Концентрация радикала должна составлять 10 — 10 парамагнитных частиц !

5 !9 на 1 г материала, что обусловлена

":óâñòâèòåëüíîñòüþ современной аппаратуры для регистрации сигналов ЭПР (радиоспектрометров) и удобной для

?6226 анализа. формой регистрируежпс при этОм СИГналОв,. Для Зяписи спектря

ЭПР на современных радиоспектрометрах необходимо, чтобь! н образце материала, помещенного н резонатор прибора, находились ня менее 10

IO н

10 парамагнитных частиц. Б связи с тем, что при измерении адгезии по предлагаемому способу н резонаторе в отдельных случаях может находиться небольшое количество материала

-4. ("- 10 r), концентрацию радикала в и нем следует создавать не менее 10 парамагнитных частиц на 1 -„ Ípè т9 т ОИНР=!тра ции 10 О парямяГнитных частиц ня 1 г молекулы радикала! тт .тя на Гранпце в исследуемом матei:. Hå т!таОИСХадят ттттаттясснт СТ!-.у! -:уттооарязаНЯНИН КОТО ::.!: -—. .H IÑ,«H«!H!I»I r и .3 ОР1!ЕН

ГИД ОНЯ 1;IH!И МО Д Е1СУ,, -,."ЕДЛ ЕНИН I!!I0 ,1: кту Ляат-!1Ч., КО1!Еб.«ГС . ЧЕМ C Ь,ьт Е !

iЕйСтН тя Г МОЛОК-,тття-, т!ОЕ т!ОЛЕ -„еМ ттттЬНЕЕ ЯВГЕЭ1 ОНЧОЕ Вэ т*yr1 1етi т от!Е тем бол - е зЯтааможены м лек".тль". мате рияпа.„Определяя астоту вращения рад--.ткана:— .!- :.:;.-тал-. в абъе!!е материала, а эате!! н его тонком с!тая., н".несеяном на поверхность твердого тела, по отнашен1!ю эти.. частот судят об адгеэии материала . НонерхнасTH т!уНСТНИТ ЕЛЬ!!ОСТЬ ПРЕДЛаГc .BIri!«ÃО сгасоба от!редедя;и..-.:. а..-.,гез!!и занисит. от О1!Д1 !Иы наносимого сло:: "::сследуеI!OÃ Э MBT ÇHßË».: -ЕМ ТС НЬШЕ СЛОЙ ТЕМ нышя чу!3 ."твительнасть. так кяк в

Э-т ОМ Слтт»1ЯЕ дат1я; !Ят аИЯЛС Надвяр —: ннаГО ацгезеоннбму взаимодействию

1О О НОШ: !тяЮ FO ВС ЯМУ С7! .. Ю бОЛЬШЕ, !

Нижней 1-р;-1нит ть; в T oo-i11I! нт=- с лая способб т оре: ически не Hìi-.ет . В отноше-!

1ЧИ ВЯРХ.т:;! ГРЯНИНт,Ы «тс c ..-".L!BSI" 1:.O., ЧТО влияние малекулярнсга поля твердой поверхности на структуру н сьойства с;и

ПРИЛ ЕГЯЮШ тк 1 НЕЙ! ri!! r! Ig тт,ттнт«! «РОН..ЗОЛИРС НB - -!Ы,Ц1. r Г QT дР3 8 т 3 ЯИ >О действуют лиш. с матрицеи материала,, При концентрациях больше 10 молекуЫ Р ЯДИ КЯП Я Hi»I Чи 1!Я!ОТ В З ЯИИОД Е1!СТ На нять между собой (обменная эзаимо-. действия) и за счет этога н спектрах ЭПР появляются сущестненные ист!т Е ЧИЯ НИД Е УттПтР !ЬИЯ ЛИ 1 " т

При H:;HåñàHHH . сидкости,;!о.-.рь!Тия, ппенки матертиала на новерхность твердого тела под действием молекулярного поля твердой повар:.Hññ"11, н результате адгеэионпога нзаи! одействия

226226 4

Составитель С. Рыков

Редактор Л.Гратилло Техред Л.Олейник: . Корректор А.Обручар

Заказ 2119/37 Тираж 778 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 й:;-..-:.- .; -.венно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4

3 1 пространяться на расстояние до 2530 мкм. Еще до толщины в 50-60 мкм изменение частоты вращения радикала в граничном слое по отношению к частоте вращения в объеме превышает ошибку (около 11X) ее измерения по спектрам ЭПР. В связи с этим толщины слоя материала, наносимого на твердую поверхность, не должны превьппать

50-60 мкм.

При определении адгезии материалов предлагаемым способом необходимо добиваться, чтобы в каждой серии опытов толщины слоев материалов быпи одинаковыми и разброс их значений не превышал +20X.

Пример. Определяют адгезию смазочных масел MC-20 и ЦИАТИМ-201 к различным полимерным подложкам. B качестве подложек выбирают пленки полиэтилена марки 20906-040 (ПЭНД), полипропилена марки ОЗП10/005 (ПП), поликапроамида ПК-4, политрифторхлорэтилена (ПТФХЭ) марки, полиэтилентерефталата (ПЭТФ), толщиной 40—

200 мкм, шириной 5 мм, длиной 10 мм.

Стабильный нитроксильный радикал

2,2,6,6-тетраметил-4-оксипипередин1-оксил растворяют в бензоле (О, 10,2 г радикала в 5-8 см растворителя), затем раствор добавляют в исследуемые смазки (0,5-1 об.ч. раствора на 8-10 об.ч ° смазки) и перемешивают.

При таком соотношении радикала, растворителя и смазки концентрация радикала в ней оказывается в пределах

10 — 10 парамагнитных частиц на 1 r.

1 I9

Исследуемые смазки в количестве

0,8-1 см в кварцевом капилляре диаметром 4 мм помещают в резонатор радиоспектрометра РЭ-1306, регистрируют сигналы ЭПР, по форме сигналов определяют частоту вращения радикала в смазках (4, ).

Затем смазки слоем 10-12 мкм наносят на поверхность выбранных полимеров. образцы поочередно помещают в резонатор радиоспектрометра, регистрируют сигналы ЭПР и определяют частоту вращения радикала в этом случае.

1р В качестве параметра, характери— зующего адгезию, используют отноше.— ние найденных частот вращения радикала. Чем больше заторможен радикал в слое по отношению к объему, чем больше отношение найденных частот, тем вьппе адгезия.

Формула и э о б р е т ения

Способ определения адгезии, включающий нанесение материала на исследуемую поверхность и измерение характеристического параметра, по которому судят о величине адгезии, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых материалов и повьппения достоверности определения адгеэии, в материал перед нанесением на поверхность вводят стабильный нитроксильный радикал, ре— гистрируют сигналы электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), по форме сигналов определяют частоту вращения радикала в объеме материала, затем материал наносят на исследуемую поверхность, причем толщина материала не превьппает 50-60 мкм, вновь регистрируют сигналы ЭПР, по ним определяют частоту вращения радикала в слое материала, а в качестве характеристи40 ческого параметра используют отношение указанных частот.