Способ получения натрий-титанил сернокислого

Иллюстрации

Способ получения натрий-титанил сернокислого (патент 122743)
Способ получения натрий-титанил сернокислого (патент 122743)
Показать все

Реферат

 

Класс 12i, 39

X 122743

СССР с

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Л. Варшавский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙ-ТИТАНИЛА СЕРНОКИСЛОГО

Заявлено 30 января !959 г. за ¹ 618325/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изоГ>ретений» ¹ 18 за 1959 r.

Известны способы получения натрий-титанила сернокислого, например, сплавлением бисульфата щелочного металла с титановой кислотой с дальнейшей обработкой сплава избытком раствора серной кислоты.

К недостаткам известных способов относится их сложность и трудность воспроизводства. Кроме того, избыточное количество серной кислоNa,О SO3 ты нарушает стехиометрические соотношения . и —, в выделенных

2 1 2 соединениях и не исключена возможность включения серной кислоты в состав комплекса, выпадающего в осадок.

Предлагается способ получения натрий-титанила сернокислого состава NaHSO TiOSO4 хНзО взаимодействием расчетных количеств водного раствора бисульфата натрия и четыреххлористого титана, причем отноSO3 шение . в реакционной смеси остается строго стехиометрическим соТ1О., гласно формуле NaHSO4.TiOSO4 хН;О на всем протяжении процесса синтеза.

Особенностью предлагаемого способа является отказ от применения в процессе получения конечного продукта избытка серной кислоты и использование в качестве стабилизатора соляной кислоты, образующейся в процессе реакции, чем гарантируется точный состав соединения и облегчается удаление избыточной кислоты в процессе сушки.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в получении стандартного натрий-титанила сернокислого, полностью удовлетворяющего техническим условиям в простоте и одностадийности процесса, простоте аппаратурного оформления.

Пример. 1450 г 100% -ной серной кислоты разбавляют дистиллированной водой до получения примерно 20%-ного раствора и к нему при перемешивании прибавляют 1050 г безводного углекислого натрия. № 122743

Предмет изобретения

Способ получения натрий-титанила сернокислого, о тл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта, на раствор бисульфата натрия действуют четыреххлористым титаном.

Комитет ло делам изобретений и открвгтий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 45

Подп. к печ. 8.X-59 г.

Тираж 560 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 7748 типография Комитета ..= делам изобретений и открытий при Совете Л1инистров СССР

Москва, Петровка, 14.

В приготовленный раствор бисульфата натрия вносят точно 1406 г

100%-ного Т1С14 при непрерывном перемешивании и охлаждении, причем скорость приливания четыреххлористого титана регулируют так, чтобы температура раствора не превышала 25 — 30 . После введения всего TiC14 реакционную смесь перемешивают в течение получаса и затем включают обогрев вместо охлаждения.

Упаривание реакционной смеси ведут при периодическом перемешивании при 70 — 80 (наблюдается интенсивное выделение хлористого водорода) до образования густой, но подвижной кашеобразной массы. После этого при непрерывном перемешивании в реакционную массу добавляют дистиллированную воду малыми порциями в таком количестве, чтобы масса не комковалась и не схватывалась, а оставалась бы в виде однородной пульпы. Смесь перемешивают в течение 1,5 — 2 час. и расходуют при этом 2,5 л дистиллированной воды. Затем выключян-.т ооогрев, массу охлаждают до 20, приливают к ней два литра воды и перемешивают периодически в течение 1,5 час. для полного перехода хлористого натрия в раствор, который должен иметь сильно кислую реакцию (рН = 1 — 2).

Осадок натрий-титанила сернокислого отжимают на нутч-фильтре и промывают небольшим количеством холодной дистиллированной воды.

Для более полного удаления маточного раствора отжимают слой продукта на толще 2 — 3 см. Отжатый продукт сушат при 80 — 100 . При этом получают 1,5 кг натрий-титанила сернокислого, содержащего Т10 —

23,75%, ЯОз — 46,41% и С! — 0,1 — 0,3%. Выход натрий-титанила сернокислого по четыреххлористому титану составляет 70% от теоретического. $3

Соотношение - —.— в полученном продукте практически равно теореTi0, тическому.