Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты

Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 230,,% 122747

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Н. Ершов и И. Е. Шаранова

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-АНТРАХИНОНСУЛЪФОКИСЛОТЪ|

Заявлено 21 февраля 1959 г. за М 620073/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» 1ЧЪ 19 за 1959 г.

Основное авт. св. М 119876 от 7 августа 1958 r на имя О. И. Кочетовой и П. Н. Ершова

В основном авт. св. М 119876 описан способ выделения а, а -дисульфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии ртути или ее соединений, целью которого является освобождение конечного (целевого) продукта от соединений ртути. По одному из вариантов этого способа по окончании процесса сульфирования в реакционную массу добавляют хлорсульфоновую кислоту, после чего из сульфомассы обычным образом выделяют дисульфокислоту, содержащую весьма незначительные количества ртути.

Описанный вариант способа по авт. св. _#_ 119876 предлагается использовать при выделении 1-антрахинонсульфокислоты из соответствующей сульфомассы, с целью уменьшения содержания ртути в полученном продукте. И в этом случае хлорсульфоновая кислота, введенная в сульфомассу непосредственно после окончания процесса сульфирования, разрушает органический комплекс, содержащий ртуть, не вызывая каких-либо побочных процессов, снижающих выход сульфокислоты или ухудшающих ее качество.

Поэтому как обратный антрахинон, так и натриевая (или калиевая) соль сульфокислоты, выделенные из обработанной сульфомассы, содержат весьма мало ртути, так как практически основное количество ее переходит в сбросный фильтрат в виде растворимой в воде сулемы.

П р им ер. 52,5 г сублимированного антрахинона сульфируют 65 г

/О-ного олеума в присутствии 0,29 г окиси ртути, постепенно повышая рой температуру до 130 — 135 и выдерживая чри этой температуре установленное время (30 — 35 мин.). Затем при температуре сульфирования к сульфомассе приливают 1 мл хлорсульфоновой кислоты, после чего масМ 122747 су выдерживают в течение 10.мин. при 130 . Из обработанной таким образом сульфомассы обычным образом (например, выливанием на воду) выделяют обратный антрахинон, который отфильтровывают и промывают, а из фильтрата высаливают натриевую или калиевую соль а-сульфокислоты антрахинона.

Содержание ртути,в обратном антрахиноне и в соли сульфокислоты не превышает 0,02% от веса сухого продукта.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 5О

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л Зак. 9762

Поди. к иеч. 1Я.XI-59 r.

Тираж 390 Цена 25 кои.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты из сульфомассы, о тл и ч а ю шийся тем, что для уменьшения содержания ртути в полученном продукте реакционную массу после сульфирования обрабатывают по способу, описанному в авт. св. № 119876.