Способ получения дельта-5-прегненол-3-бета-она-20

Способ получения дельта-5-прегненол-3-бета-она-20

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс )2о, 25 № 122743

8000авиц

Патентна-техечаекан

ВМВЛМСПИА ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. H. Суворов, Л. М. Морозовская и Ф. Я. Лейбеиьман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л -ИРЕГНЕНОЛ-31з-ОНА-20

;".ã"ÿâëåíî 30 сентября 1968 г. за ¹ 607995/31 в 1(омитет по делам изобретений и откргятий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 19 ".à 1969 г.

Предмет изобретения

Способ получения А -прегненол-31з-она-20 путем гидрирования ацетата Л б -прегнадиенол-313-она-20, о гл и ч а и шийся тем. что, в целях снижения себестоимости и повышения производительности, гидрирование производят в присутствии палладисвого ката,шзатора 3 пнридине.

Предлагается спосоо получения Л -прегнснол-31з-она-20 путем гидрирования водородом ацетата Л" " -прегнадие 1ол-Зр-она-20 в присутствии катализатора палладия в среде пнридина.

Способ осушествляется следующим образом. В пятилитровьш автоклав загружа1от 2 .г пиридина х. ч. и 50 к." 10%-ной окиси палладия, iiaнесенной на углекислый кальций, окись палладия восста1гавливают водородом H затем в автоклав 3ai ph жа1от 500 а aIIETaTa Л -nperHa iieнол-3Р-она-20 и дополнительно 2 л пиридина х. ч. и гндр руют при комнатной температуре и атмосферном давлении до прекращения поглощения водорода. По окончании гидрироваиня реакционный раствор отфильтровывают от катализатора и медленно приливают в 28 л 10 io-i ого раствора технической соляной кислоты, охлажденной до О. Выпавший ацетат

Лв-прегненол-3р-она-20 отфильтровывают, промыгают водой до нейтральной реакции на конго и перекристаллизовывают влажным из 2,5 л этилового спирта.

Получают 468 г ацетата Л 5-прегненол-3р-она-20 с т. пл. 148 — 150 (93в/o). После омыления из 4Ñ8 г аце-ата-Л -грегнснол-31"-;-она-20 пол -1ают 400 г Лв-прегненол-31з-она-20 с т. пл. 187 190 .