Способ получения 1[3 (3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил]-4- (2ii-цианэтил) пиперазина

Способ получения 1[3 (3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил]-4- (2ii-цианэтил) пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

J4 122752

1;,!!асс 12р, 9

CCCP

ПСАЛОМЫ

Патва11 -тих«Я 1;11Наа

5H6JIHCTMA

ОПИСАНИЕ 830EiPETEHVIR к rlATEнтУ

3 а я в и тел I!

Общество химических заводов Рона-Пуленк (Фрат!ция) г1ействительныс изобретатели

Иностранцы

Роберт Мишель Якоб и Раймонд Жак Хорлуа

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ 1-(3 -(3"-АЦЕ 1 ИЛФЕНОТИАЗИНИЛ-10")ПРОПИЛ)-4-(2"-ЦИАНЗТИЛ) ПИПЕРАЗИНА

Заявлено 3 пюая 1988 г. за ¹ 603387/31 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в <Б!оллетсне изобрете. № 19 за 19оп .-.

Пред,.!агаемое изобретение позволяет получать 1-(3 -(3"-ацстилфснотиазинил-10") -пропил)-4- (2"-цианэтил) нигер !зина путем нагревания в вакууме 3 -(4"-цпанэтилпиперазинил-1") -пропил- (3 ацетплфенотиаз!!нил-10 ) карбоната, KQTopbIH мокнет оыть приготовлен путем конденсации хлорангидрида (3-ацетплфенотпазинил-10) карбоновой кислоты с 1-(3 -оксипропил)-4-(2-цианэтил) пиперазином нагреванием с обратным холодильникох! в течение 7 час. в толуолс.

П р и м с р. Нагревают при температуре 160 — 220 прп остаточном давлении 2 з!л рт. ст. 5 г 3 -(4"-цианэтилпиперазинил-1")-пропил-(3"-ацстилфенотиазинил-10") карооната до прскрашения выделения углекислого

Предмет изобоетения

Способ получения 1-(3 - (3"-ацетилфенотиазинил-10") -пропил)-4- (2"цианэтил) пиперазина, отличающийся тем, что 3 -(4"-цианэтилпиперазинил-1") -пропил- (3"-ацетилфенотиазинил-10") карбонат подвергают нагреванию до 160 — 220 при остаточном давлении 2 м.г рт. ст. до прекращения выделения углекислого газа.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр, 51

Подп. к печ, 23.1160 r.

Тираж 550 Цена 25 кон.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 rl. л. Зак. 1732

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. газа. Реакционную массу еще в теплом виде растворяют в 50 лл хлороформа и экстрагируют сначала 20, затем 10 ил 10%-ной соляной кислоты.

Водную фазу дважды промывают хлороформом, п о 100 мл и подщелачивают раствором-едкого натра (уд. вес 1,33). Выделившееся основание вновь извлекают хлороформом. После отгонки растворителя получают 3 г загрязненного основания, которое растворяют в 120 мл смеси бензола с циклогексаном (2: 1) и хроматографируют через колонку с 100 г глинозема. Сначала вытесняют побочные продукты смесью бензола с циклогексаном, Затем элюируют чистое основание сначала бензолом, а затем смесью бензола с этилацетатом. После выпаривания растворителя получают 1-(3 - (3"-ацетилфенотиазинил-10") -пропил)-4- (2"-цианэтил) пиперазин в виде желтого масла. Его дималеинат, приготовленный в этаноле, представляет кри"таллический порошок желтого цвета с т. пл. 154 .