Способ получения 1,2-дивинилокси-1-пропена

Способ получения 1,2-дивинилокси-1-пропена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(Я1 4 С 07 С 43/16 41 08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМИ,"::: -: /

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/,g сн>

С0СИ=СН

ll

СН0СИ=СН (21) 37322!3/23-04 (22) 28.04.84 (46) 30,04.86.Бюл. М 16 (71) Иркутский институт органической кюти СО АН СССР (72) Б,А.Трофимов, С.Ф.Мальппева, Е.П.Вялых и М.В.Сигалов (53) 547.37.07 (008.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1188162, кл, С 07 С 43/16, 0l.03.84. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ il,2-ДЙВИ HHJIDKCH-1--ПРОПЕНА формулы

ÄÄSUÄÄ 1227618 А1 заключающийся в том, ч то глицерин при 100-120 С обрабатывают ацетиленом при молярном соотношении l:4-5 и давлении 10-12 ати в суперосновной системе едкий кали — диметилеульфоксид, содержащей 50-100Х едкого кали от массы глицерина.

>?;I>! 8

» т т

1 (» -,нас (:оотношР г-т...-.(>1 ф „

i! (>б > Е .ГИ",1 (>Т«->> i«Т Я:(>т «(> r ", ->О .1>тit eн-,: н > Рци»«F-"-:,-1 .= . -J -1в":1:-("1. iак

D!>и. >т а -, ;I>;1(,,ль« го, о»>ьтт ", gr(з; ня тттти !Dт>м неHi l 1(а! пот(у«ттэ - тт(т т-. —, . r °;„,«>.; т> по„",тиме пав 1-. ОО.", «ель и за I > >е ге;->т .»т> г>а з1>а о о " а т (>"" ваго c".I(ecаб.. >(c>i>уч(1-«и 1 не:ат«ис(«ннг>т (, H „i."a-> ePa "." iОЕ СОЕЦ -«НЕНт-:и .

П I> и м е а 1., >(олнрное саотноше—

I-1>ie:- -t>A >!ep3".-1 —: —: нет > > Рн КО> 1 (О, 35 (»1) !(.Е111 !t . 00 ;л .(1>ИСО ломеza»eт

Б ав та»сг«= .!! " Мкос l«»1(> i л -„. П ри пс Deliie шивании =т>:де.«ст -влетит;-ен,23 г) а«т о-.,;; —,;-.;;;;, е н н „- „> а —.-» ч Р т то,ю ре "1(1«ионн">ID Iacc " ра з бавляlат ВсдОй тн ЗК С ТРа:-.:;: =- -.С 1.- З(атЦ>01.1 .. ГОИ тныи ЗК С Т-рахт cyji.а: ",C0,- . ((>ракцио,»иров;« -«и м

> > нилакси- -.—.ропан.::.. (,>кип, 55-59 С

1 0 iii»j i I,,! »-,: Ii 1, >Е> /0 1 c1 «(; 8 cl 30 и . "с

У1

1" -Р - i -;Па(и.т °,-, ":: нн т-РН вЂ” KO(l 0l :, 11;, ъjiel ÿöÿ (О. 2 . 1> У> 1,H »> »il »н Г«7 CO т«а р ва °

:Ст . : Dri D >I;.Ъ>! -0 .-;>1,>1 1СО рн Па - (1 луч -,-п«у .» ;.-, >:. т-,.«а -,-«н-,j(. СI! ac b па .(Р1! a -;. °

В ., З; -:,Ла.-. >«КОС Т",Ю =. „Цт>та ПРОЕМ(Дават --.. П Э»»аЮТ „ . Г:=: re D ЛСПЕ "З, давлениеъ>:,: а ..-:1 -: (р е10т 5 ч лом

QQ !iDi -на;; па (т-" >н,>D тце« jii"i(в»-еа.«" «.Катти->,та >час с .т» = >э бат> jiя От Вс г(ай 1 нилоксн.-,, — г! по«те..—. 1.,о этноm =ние ц.«сI»gO"iie-1> - ., D Н(, -- -;, ааМР т I 0 .

П p . р . „.> ольнае .ои ош,= (О ",19 (» 1 1! 0! l 11 1 0 > N,e LT (C(.- Iic>.ìeöa r> 1

В BB "!Оклав - мкс сте»» л«, П«>и и i>e«ie-

1 шиэян««и .>тодаю т . > -l . аде т«!лена и а... ттавл >нием > а 1. -,"," l "а;,Dт ч i!pt .:20>" (:. Hc с--Р эклаждения полученную ,:секционную массу разбавляют водой зкс . paãêpóþò эфиром. Эфирный раст: >р =ушат KDСО .. Фракционированием (а(г;чают (»>,0 г (58,8Z) 1. 2-дивинилк(.1(-1 --п1>апе»«а, отношение цис—

»э(»»ер - 1 ра«» -из омер 52: 48. и и е р Е;. Ыольное соотноше;и» 1,»«перин — ацетилен — KOH . 4: 1, 3.

0 г i 0>1! 1!) глицерина, 7,5 г

, 0,,:3 (!) КОН и 100 мл гКСО помещают автоклав емкостью 1 л. При перемеj:è:a1«ии подаю. !!.4 г ац тилена под павлением 12 ати и греют 5 ч при (> ! 0 С, После с>кла>кдения реакционную

:ассу разбавлЯют вОдой и зкстрагиру : о э . Ирам, Эфирный раствор сушат г.,(;(.>,. Фракцис нирсванием получают

6 2 . (607) 1, 2-дивинилакси-1-npoi! i>«3, Саотнашен iF, цис-изамер — транси.; "(-1 р З 1 Э

1 с(уча""мый 1,? диВинилок си 1 про

"1 Е(itâ ò >>ан ЖИДКОСТЬ > РВCТВарИ

1;.н В абъгт-ъп op анических раствори.>якк и содержащая по да «..«ым ГБХ > ((1: трен" изомРвы (»труктура 1 . и;,1 илок и-1 -прапена -; акже доказа>» >, -т,!!,-->ЯМ. - (Н, С) и масс-спектраСаста;=. подтверждаетея элемент1 г-.>.-; .-(H B i. «1(э (1;,.1 ("1! «НР

" . — ((.@И Е(= (.

Я1:«> -спек "p a 1;ajtc — èaîìåpa саr ржит си; налъ» (О, м.д, ): — OCH=

6, 17 К,Н,)„4,49 „; (Н }

16 к ЕН. ):. 2-ОСН=СН: 6 29 к (Н

33 > к (11,, . „4,> 17 к (1! ) ; .;.6>12 к — Н ъ .« »и>то«;(и„" рупп зтнР сены на ОснаВа, он с тc>1«т («пин спиновагО в эаима

= . гвин: .1,, = 2.5 Гц длн r -OCH= и 1 5 Г«,: «,т(н 2-Ol".,Н=-СН

Я.. 1Г- (пек". р цис-и.замера аналоги1 -О(:Н-=СН >> 6. 37 к (Н, ), ..((Н, ;,. -,09 к (Н,. ) „2-ОСН=

6>35 (Н.,. > 4 37 к (Н ), 4,09 ка (1(. ) > 5>,25 н Р !>,75 д снз

> (Jc„„ =:::, 2 Гц), Отнесение сигна> .>c a: —.ини IDKcpãpóï>1 такое же, как и и траli(-иэамepe;:,-, = 2> 2 Гц

, - С11 СН,,) и 1,8 Гц (2 ОСН СН,), Составитель M.Måðêóëîâà

Техред Й.Верес

Корректор М.Самборская

Редактор А.Огар

Заказ 2259!25

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p,.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

3 1

Спектры ЯМР С (м.д.) транс-изомера: 150,22 и 148,7) С" и С,, 143,30 С,, „129,00 Ср, 93,15 С>, 89 99 Ср, 13,00 С. цис -изомера:

149,90 и 148,98 С и С, 126,33 С", 91,00 Ср 91,41 Ср, 15,16 Сэ, 136,68 С, 91,00 — С", + 1.2. 6

Молекулярный ион: И

ИК"спектр (см ) : 840у 960; 10401

1190; 1220; 1315; 1420; 1635; 2880;

2940; 3010; 3080; 3130.

Наличие в структуре синтезированного продукта высокореакционно- иполимериэационноспособных винилокси-.

227618 4 групп характеризует, его как ценный полупродукт .

Предлагаемый способ позволяет получить продукт с наличием в структу5 е высокореакционно- и полимеризационноспособных винилоксигрупп, который является ценным полупродуктом для химии высокомолекулярнйх соединений и органического синтеза.

Предлагаемый способ в указанных условиях осуществляют в одну стадию, продукт получают с выходом 53,46—

65,1Х. В случае отклонения от указанных условий образование продукта не наблюдается.