Способ получения малеинового ангидрида,малеиновой и фумаровой кислот

Способ получения малеинового ангидрида,малеиновой и фумаровой кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

%4д

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3637104/23-04 (22) 25.08.83 (46) 30.04.86. Бюл. М - 16 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН КазССР (72) Д.В. Сокольский, Л.В. Левченко, Е.Б. Невская и К.Б. Самажанова (53) 547.462.3.07(088.8) (56) Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. M. Химия, 1981, с. 428.

Авторское свидетельство СССР и 447028, кл. С 07 D 307/60, 28.06.72.

„„SU„„! 227630 А1 (50 4 С 07 D 307/60, С 07 С 57/13, 51/145 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ MAJIEHHOBOГО АНГИДРИДА, МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ

КИСЛОТ путем взаимодействия ацетилена с оксидом углерода в присутствии кислорода, минеральной кислоты и окислителя в среде органического растворителя в присутствии в качестве катализатора комплекса бромистого палладия и бромистого лития при повьапенной температуре, атмосферном давлении и начальном содержании воды 0,2—

0,8 об.7., о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повьппения производительности процесса, его ведут при подаче воды со скоростью 0,8-2,5 мл/ч на 1 л катализаторного раствора.

12276

Изобретение относится к способу получения малеинового ангидрида, малеиновой и фумаравой кислот, которые могут быть использованы в качестве мономеров. S

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Пример 1.. Навеску Н,(РЙВг ), равную 0,684 r (1,56 10" моль), переносят в реактор и заливают 1000 ьй сухого ацетонитрила, содержащего

5,63 г шестиводного хлорного железа (20,4 10 s моль РеС1 и 125 10 моль

Н,О); 6,60 мл 46,85Х-ной бромистоводородной кислоты (56,7 ° 10" мопь

HBr и 284 10 моль воды). Общее содержание воды в реакционном растворе

0,73 об.X. Реактор термостатируют 20 при 40 С, продувают 5 л предварительно пропущенной через осушительные колонки с СаС1 и КОН реакционной смесью газов, содержащей окись углефода, ацетилен и кислород в объемном отношении 2: 1:0 5 и начинают реакцию.

Дистиллированную воду вводят в реак" тор со скоростью 2,4 мл/ч, поддерживая постоянное содержание воды в реакционном растворе 0,73 об.7. Реакцию ЗО прерывают через 15 ч (активность катализатора еще высока). За 15 ч реакции по данным анализа образуется 15,02 r (О, 150 моль) малеинового

30 2 ангидрида, 190,35 г (1,641 моль) малеиновой кислоты и 3, 01 r (О, 260 моль) фумаровой кислоты.

Продукты реакции иэ реакционного раствора выделяют следующим образом.

Не растворимую в ацетонитриле фумаровую кислоту выделяют иэ реакционного раствора фильтрованием. Затем отгоняют растворитель ° В конце пе6 регонки при 75 С отгоняют находящийся в растворе малеиновый ангидрид в виде азеотропа с ацетонитрилом, содержащего около 90 вес.Ж малеинового ангидрида. Для полного извлечения ангидрида отгонку азеотропа повторяют три раза, добавляя в сухой остаток

500-700 мл ацетонитрила. Сухой остаток нагревают при 100 мм до 160 С.

При этом происходит дегидратация малеиновой кислоты. Возгоняющийся малеиновый ангидрид улавливают в охлаждаемом приемнике. Всего получают

176,0 r (1,76 моль) малеинового ангидрида, что составляет 96,9 мол.7 в расчете на поглощенный ацетилен,и

75,3 моль малеинового ангидрида на

) моль катализатора в час, Общий выход продуктов реакции составляет

1315 моль на 1 моль катализатора и

98,3 мол.Е на поглощенный ацетилен.

Примеры 2-5. Процесс ведут аналогично примеру 1.

Параметры и результаты процесса представлены в таблице.

Г

СО ,"ь ф

О о а

О а о л Оъ

Ю а а

С 1 ь

2 Я еч о с

ФЪ

Ю а (О о о а а

МЪ 0Ъ

СЪ (Ъ о с л

О л о о

C((Ю

Ю о О (Ъ

ОХЦ(IL аое(охх

014 ХОЬ

Ю о

РЪ а а(CO (е( о (Ъ ( а о

Оъ с( л л а с о о о с о о

О О

Ф с

CtI CO (tl ОЪ

С Ъ с

O(ЧЪ (СЪ ъ о а а

СЧ О\ сч о о

C(( О а

О

0О о

С Ъ

0Ъ а а

СЧ (Ъ

Сс(с (СЪ л еч мъ а с иЪ СО

ЧЪ л

О о ф

0О

СЧ (Ч а а (О о

CO а

С

СЧ

0(CL

О

С (Ь (СЪ

Ф (tI

CO л

0Ъ 1

1О л

Сс(о (Ч с а е(о а а

0О

С (СЧ

С Ъ а сч Ю д а с СЧ

СЧ с а ь

Ю л

Ф л

Ф

Сс(С(Ф а

CO а

СЧ л (Ч

ФЪ

Ct(O( а бЪ (О (Ъ л с (О

О о (О л ф

CV о о а

СЪ (Ч с

СО

СЧ а о а о о

СЧ (O (Ч с о к

° е(а

СЧ (СЪ

О сч а

D с Ъ о о. л В

СЧ а с о о

01 о а

С \

° . CO о т а а (с\ С Ъ

O( сч (СЪ л (ФЪ

O( (O с о с сс(o. I

I х" I

О

D ф о о а а

In СО со л

1 к

Ю

00 о л с

М)

CO

CO

CI

СЧ

CI о

v х

В е

0Ъ

4 яь х х (СЪ

Ch . о л (Ъ с (с(СЧ л о с о о

IO с

1О

С Ъ а (aI а

0Ъ а о сч сч

О СФ о еч о

СЧ

СЪ (с( а о (0(С Ъ сч с

CtI

° СЪ а

О

СЧ

РЪ х

1 ес!

0 (С(Х 0Ъ о а

СЧ О а (О а а

СЧ л (с(с

cv еч с о а а

In с

Ю о а с о

СЧ

О (Ъ а с Ъ с с о лъ (Ч (Ч (СЪ (ФЪ

ФЪ еч (СЪ сс( (ФЪ (с(! О,ОЮ х о„

I ! .

0(1.

It с а

Ю (Ч а (с(CV о а (е( (ФЪ (О

СЧ лЪ

< Ъ а

1О

СФ(IC!

С(С Ъ (с(IO Сс( а с ((Ъ О я х

1 а о х

О 0Е

5 I OO о х о0(ХК кz к

1 о о, л с а о о о еч (съ (ч а О а а Ф с сЧ IO (Ч

1 1 (I 1

1227630

1 . я ю . (О -а.

a a (Ъ (t(РЪ

СЧ с (-а ФЪ а

2 л

1 о (СЪ а о . о

O °

1"

1о х кР (I I

0I

Ф

4 (И