Способ получения оксидной пленки на ниобиевых электродах электрохромного индикаторного устройства

Способ получения оксидной пленки на ниобиевых электродах электрохромного индикаторного устройства

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Зсмк

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

7, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3597577/22-02 (22) 23.05.83 (46) 30.04.86. Бюл. У 16 (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В.И.Ленина (72) В.M.Косевич, А.А.Сокол, Ю.И.Малюк и Ю.П.Дьяконенко (53) 621.357.8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 490158, кл. С 09 F 9/30, 1963.

Патент США У 300392, 340-381, 1970.

„„SU„„12277)8 А1 (5D 4 С 25 D 11 26// G 09 F 9/ЗО (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНОЙ

ПЛЕНКИ HA НИОБИЕВЫХ ЭЛЕКТРОДАХ ЭЛЕКТ

РОХРОМНОГО ИНДИКАТОРНОГО УСТРОЙСТВА, включающий анодную обработку в кислом электролите при комнатной температуре, отличающийся тем, что, с целью повьппения удельной поверхности пленок, обеспечивающей быстродействие электрохромных свойств, процесс ведут при напряжении 8-12 В

4-9 ч, а в качестве электролита используют раствор 0,1-27. †н ортофосфорной и 0,7-1,57-ной плавиковой кислот.

l2277

Изобретение относится к анодированию ниобия и может быть использовано в электронной технике при изготовлении электрохромных индикаторных устройств. 5

Цель изобретения — повышение удельной поверхности пленок, обеспечивающей быстродействие электрохромных свойств.

Согласно предлагаемому способу про- 10 цесс ведут при напряжении 8-12 В в течение 4-9 ч, а в качестве элект.ролита используют раствор 0,1-2%-ной ортофосфорной и 0,7-1,5Х-ной плавиковой кислот. 15

Ортофосфорная кислота способст« вует образованию беспористой оксидной пленки, толщина которой прямо пропорциональна величине формовочного напряжения и составляет 20 — 30 нм для напряжений 8-12 В. При формовочном напряжении менее 6 В окисления ниобия не происходит. Плавиковая кислота способствует растворению оксидной пленки.. Добавление в электролит плавиковой кислоты существенно меняет кинетику и механизм формования пленки. Наряду с ростом оксидной пленки по нормали к поверхности ниобиевого

30 индикаторного электрода происходит избирательное растворение пленки на поверхности, .контактирующей с электролитом. Растворение начинается при переходе в режим постоянного напряжения. Поверхностная плотность образую- 5 хся при этом пор размером 2-5 нм оставляет 10 -10 см . Поскольку плотность тока в центре пор существенно больше, чем на их периферии, преимущественное растворение растущей оксидной пленки происходит за счет роста пор одновременно с ростом пленки . Поры "не залечиваютIt ся, что характерно для анодирования в нерастворяющихся электролитах.

Структура поверхности оксидной пленки со стороны электролита приобретает сотообразный характер, а аоры пронизывают оксидную пленку в направлении, перпендикулярном ее поверхности.

Между ниобиевым электродом и областью распространения пор в объеме оксидной пленки сохраняется буферный беспористый слой толщиной 20-30 нм.

Вследствие такого строения пленки эа счет внутренней поверхности конусообразных пор, упирающихся вершиной конуса в буферный слой, удельная по18 2 верхность оксидной пленки со стороны электролита возрастает в несколько раз по сравнению с пленкой, отформованной без растворяющего ингредиента.

Так как толщина буферного слоя не оказывает заметного влияния на удельную поверхность оксидной пленки, то увеличение ее толщины свыше 30 нм и соответственно использование формовочных напряжений выше 12 нецелесообразно.

Пример 1. Анодирование ниобия вели в течение 5 ч при комнатной температуре в растворе, содержащем

1% ортофосфорной и 1Х плавиковой кислот. Вспомогательный электрод бып изготовлен из нержавеющей стали.

Формовочное напряжение составляло

10 В.

Электронномикроскопические исследования на просвет. отделенной от ниобиевого индикаторного электрода оксидной пленки показали, что пленка имеет пористую структуру с размером пор со стороны электролита 5-10 нм, поверхностная плотность пор 10" см, удельная поверхность такой пленки в 20-25 раз превосходит удельную поверхность пленки, полученной известным способом.

Полученные согласно предложенному способу оксидные пленки на ниобии обладали выраженным электрохромным эффектом, при этом контраст в 80Х достигали в течение 150 мс при напряжении источника питания 0,9 В, в то время, как для пленок, полученных известным способом, контраст в 20% достигали только через 500 мс при напряжении источника питания

2,5В (площадь индикаторного электрода t см2), что свидетельствует о преимуществах по быстродействию оксидных пленок на ниобиевых индикаторных электродах, полученных по предлагаемому. способу.

Пример 2. Анодирование ниобия проводили в растворе 0,1%-ной ортофосфорной и 0,7%-ной плавиковой кислот. Для получения пленок с выраженным электрохромным эффектом использовали формовочное напряжение

12 В и время анодирования 9 ч.

Пример 3. Анодирование ниобия проводили в растворе 2Х-ной ортофосфорной и 1,5Х-ной плавиковой кислот.

Для получения пленок с выраженным электрохромным эффектом использовали

1227718 4 индикаторных устройств, улучшить контрастность отображения, что способствует снижению утбмпяемости оператора. формовочное напряжение 9 B и время анодирования 4 ч.

Изобретение позволит повысить второе быстродействие электрохромных

Составитель Ю.Поздеева

Редактор M.Äûëûí Техред Л.Олейник Корректор С.Черни

Заказ 2267/30 Тираж 615 Подписное

ВНИИПИ Государственйого комитета СССР

rio делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4