Сорбент для жидкостной хроматографии

Сорбент для жидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3723524/23-26 (22) 16.01. 84 (46) 15.05.86. Бюл. М 18 (72) А.А.Аратскова, Т.Н.Гвоздович, Я.И.Яшин, Ф.П.Снегирева и В.В.Лукина (53) 543.544(088.8) (56) Hill J. et .al "Silica gel and

carbochrom В modified with phthalocyanines as stationary phases in

gas-solid chromatography" — J.Chromatogr., 1984, ч. 283, р. 77-88.

Hammers W.Е. et al "Adsorptive

properties of N-2-cyanoethyl-М-шеthylaminosilica in high-performance

liquid chromatography" — J.Chromatogr., 1979, ч. 168, р. 9-15.

„,SU„,.1230670 А 1 (я) 4 В 01 J 20/10, В 01 D 15/08 (54) (57) СОРБЕНТ ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащий кремнезем и органический азотсодержащий модификатор, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности . сорбента при разделении полярных ароматических соединений, он содержит в качестве модификатора хлорметилированный фталоцианин кобальта при следующем соотношении компонентов,мас.Ж:

Хлорметилированный фталоцианин кобальта 4,5-5,5

Кремнезем Остальное

Величина ос при различном содержании модификатора, мас.Х

Диэамещенные бензолы

Г Г l 1

5,5 4,7 4,5 4,2 Прототип

Хлорнитробензол

1 21 1,18 1,19 1,10 1 02

1,27 1,20 1,23 1,11 1,07

Хлорфенол

Бромфенол

1,35 1,31 1,31 1,12 1,12

Изобретение относится к сорбентам для хроматографии и может быть использовано для разделения полярных веществ методом жидкостной хроматографии. 5

Цель изобретения — повышение селективности сорбента и сокращение времени разделения полярных ароматических. соединений.

Сорбент получают нагреванием в 10 течение 8 ч предварительно высушенного кремнезема с ди(хлорметил)фталоцианином кобальта формулы

С Н„М С1 Со в среде подходящего растворителя. Содержание модификатора 15

4,5-5,5 мас;Х от массы сорбента.

Сорбент представляет собой порошок темно-зеленого цвета, насыпной вес 0,8 г/см .

Пример 1. 3 r кремнезема 20 маРки Силасорб-600, пРедваРительно высушенного под вакуумом при 200 С, помещают в трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и обратным холодильником и заливают раствором 1 г . 25 ди(хлорметил)фталоцианина кобальта в 50 см свежеперегнанного пиридина.

Нагревание проводят при 116 С 8 ч.

Затем смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный осадок темно- 30 зеленого цвета промывают пиридином до бесцветного фильтрата, потом изоI пропиловым спиртом или ацетоном и диэтиловым эфиром. Высушенный адсорбент готов для заполнения колонок.

Анализ адсорбента на углерод дает значение 2,88Х, что соответствует

4,7 мас.Х, адсорбированного фталоцианина.

Пример 2. Адсорбент готовят 40 ,аналогично примеру 1, только 1 г ди(хлорметил)фталоцианин кобальта растворяют в 50 см диметилформамида марки ЧДА и нагревание проводят при температуре 153 С 8 ч. Анализ адсор- 45 бента на углерод дает значение 3,23Х, 670 - 2 что соответствует 5,27 мас.Д адсорбированного фталоцианина.

Пример 3. Адсорбент готовят аналогично примеру 1, но вместо силикагеля марки Силасорб-600 используют силикагель С-Э удельной поверхностью 260 м /г. На 3 г силикагеля берут 0,6 г ди(хлорметил)фталоцианина кобальта, растворенного в 30 см свежеперегнанного пиридина. Анализ адсорбента на углерод дает значение

2,78Х, что соответствует 4,5 мас.X адсорбированного фталоцианина.

Пример 4. Адсорбент готовят аналогично примеру I, но на 3 r Силасорба-600 берут не 1 r, а 5 r модификатора, растворенного в 100 см свежеперегнанного пиридина. Промытый до бесцветного.фильтрата и высушенный адсорбент содержит 3,37Х угле:рода, что соответствует 5,5 мас. адсорбированного фталоцианина и определяет верхнюю границу содержания модификатора в предлагаемом адсорбенте.

Пример 5. В условиях примера 1,3 r Силасорба-600 модифицируют

0,5, 0,3, О, 1 и 0,05 r хлорметилированного фталоцианина. Содержание углерода в готовых адсорбентах составляет 2,45, 1,53 0,89 и 0,61Х что соответствует содержанию-модификатора 4,0, 2,5, 1,45 и 1,0Х соответственно.

П р и м е .р 6. НФ колонках 10 х х 0,6 см, заполненных исходным. Силасорбом-600 и полученными на его основе адсорбентами с различным содержанием модификатора, разделяют изомеры дизамещенных бензолов. Элюент— гексан, расход 1 см /мин.

В табл. 1 сопоставлены величины селективности а6 (отношения исправленных времен удерживания .орто- и мета-изомеров) на исследованных образцах и на известном адсорбенте.

Таблица 1

1230670

Продолжение табл 2

g V/W — - логарифм отношения удерживаемого бъема к весу адсорбеяа в колонке

Контрольны вещества

Пр со (с мо

4, 1,25

Метилбензоат 0 92

Вензонитрил

Ацетофенон

1,02

1,34

1,79

Та блица 2

1,08

1g U/W — логарифм отношения удерживаемого объема к весу адсорбен-, та в колонке

Контрольные вещества

Предлагаемый сорбент (содержание модификатора

4,77) Прототип

Бензол

Аниэол

-0,45

-0,38

-0,26

-0,54

Нитробензол

0,66

0,85

Составитель С.Староверов

Техред Г. Гербер

Корректор Е.Рошко

Редактор Н.Горват

Заказ 2476/10

Тираж 527

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Иэ данных табл. 1 видно, что при содержании модификатора в пределах

4,5-5,5Х селективность разделения на предлагаемом сорбенте выше, чем у прототипа. При уменьшении содержания модификатора менее 4,57 селективность разделения практически не отличается от прототипа.

Пример 7. В условиях примера 7 определяют величины удерживания 10 полярных веществ.

В табл. 2 приведено сравнение удерживания на предлагаемом и известном сорбентах.

Иэ данных табл. 2 видно, что удер<живание веществ,, на предлагаемом адсорбенте значительно меньше, чем на известном.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый адсорбент имеет более высокую селективность и позволяет значительно сократить время анализа полярных веществ методом жидкостной хроматографии по сравнению с азотсодержащей привитой фазой, применяемой для этой цели.

Предлагаемый адсорбент может найти применение в прямом варианте жидкостной хроматографии для разделения полярных веществ и их изомеров.