Способ определения осмия

Способ определения осмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения осмия, и позволяет повысить чувствительность анализа и увеличить диапазон определяемых содержаний. В емкости (Е) с 1 мкг осмия последовательно вводят 2,7 х X М раствор сернокислого 1,10-фенантролина . О,1 М раствор солянокислого гидразина, 2,4 М раствор бромида натрия, 1,0 М раствор ацетата натрия или калия до равновесной концентрации раствора 0,03-0,3 М. Устанавливают рН среды 7,5, добавлением раствора гидроксида натрия с последующим разбавлением водой и перемешиванием . Закрытую Е с раствором помещают в водяную баню на 5 ч, охлаждают струей холодной воды. Измеряют интенсивность (И) люминесценции при 700 нм на спектрофлуориметре (мощность ламцы накаливания 100 Вт, светофильтр СЗС-10, монохромат , фотоумножитель ФЗУ-79, источник постоянного тока Б5-24, микроамперметр Ф 116/2), чувствительность анализа определяют по тангенсу угла наклона градуированного графика с координатами: И люминесценции (отн.ед.) - концентрация осмия (мкг/мл). 1 табл. с (О (Л ю со со о 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (у 4 G 01 N 31/22, 1/28

f -..

«?, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3 »

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3705567/23-26 (22) 28.02.84 (46) 23.05.86. Бюл. №- 19 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) А.П.Головина, В.К.Рунов и С.К.Садвакасова (53) 543.062(088.8) (56) Пилипенко А.Т., Терлецкая А.В.

Хемилюминесцентное определение осмия. — ЖАХ, 1972, т. 27, ¹ 8, с. 1570-1577. Авторское свидетельство СССР № 1182393, кл. G 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения осмия, и позволяет повысить чувствительность анализа и увеличить диапазон определяемых содержаний. В емкости (Е) с 1 мкг осмия последовательно вводят 2,7 х х 10 М раствор сернокислого 1,10, Bu„„l232I447 А 1

-фенантролина, 0,1 М раствор солянокислого гидразина, 2,4 М бромида натрия, 1,0 M раствор ацетата натрия или калия до равновесной концентрации раствора 0,03-0,3 M.

Устанавливают рН среды 7,5, добавлением раствора гидроксида натрия с последующим разбавлением водой и перемешиванием. Закрытую Е с раствором помещают в водяную баню на 5 ч, охлаждают струей холодной воды. Измеряют интенсивность (И) люминесценции при 700 HM на спектрофлуориметре (мощность ламцы накаливания 100 Вт, светофильтр С3С-10, монохромат УМ-2, фотоумножитель ФЗУ-79, источник постоянного тока Б5-24, микроамперметр

Ф 116/2), чувствительность анализа определяют по тангенсу угла наклона градуированного графика с координатами: И люминесценции (отн.ед.) концентрация осмия (мкг/мл). 1 табл.

Конпентрация ацетата натрия (калия), N

72 90 95 100 95 82

Составитель Г.Цой

Техред О.Гортвай

Корректор:I,Пилипенко

Редактор Р.Цицика

Заказ 2762/45

Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное, Произeopc венно- полиграфическое прерпрННТНе, г, Ужгород,. у, ПроектHa, ц

Изобрет-. í.àå относится к аналитической химии, а именно методам люминесцентного определения осмия, и может быть использовано в различных областях химического анализа.

Дель изобретения - повышение чувствительности и расширение диапазона определяемых содержаний.

Пример. В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл 2,7 х х 10 - If раствора сернокислого 1,10-фенантролина, 1 мл 0,1 It раствора солянокислого гидразина, 0,5 мл

2,4 М раствора бромида натрия., 1 мл

1,0 Yi раствора ацетата натрия (или калия), раствором гидроксида натрия станавливают рН среды, равное 7,5, затем полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают.

Пробирку закрывают, помещают в кипяшую водяную баню на 5 ч, затем охлаждают под струей холодной воды и измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора. Чувствительность определения равна тангенсу угла наклона градуировочного графика, в координатах: интенсивность люминесценции, отн.ед. — концентрация осмия, мкг/мл. В таблице приведены результаты изучения влияния концен— трации ацетата натрия (калия) на чувствительность определения (Н)

4 10 - мкг осмия (число определений 5) .

Предлагаемый способ характеризуется низким пределом обнаружения осмия 3 10 мкг /мл и большим диапа33047 3

-Ь зоном определяемых содержаний 3-10 1, О мкг/мл.

Измерение интенсивности люминесценции проводят при 700 нм на спектрофлуориметре, состоящем из стабилизированной лампы накаливания мощностью 100 Вт со светофильтром СЗС—

10, монохроматора УМ-2, фотоэлектрон111 ного умножителя ФЗУ-79, источника постоянного тока Б5-24 и микроампер-. милливольтметра Ф 116/2.

Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я

Способ определения осмия, включающий обработку анализируемого раствора, содержащего галогенид-ионы.

1,10-фенантролином, гидраэином. по20 следующее нагревание на кипящей водяной бане и измерение интенсивности люминесценции, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения диапазона определяемых содержаний, перед на.— греванием в анализируемый раствор до— бавляют ацетат натрия или калия до равновесной концентрации 0,03-0,30 М.

Н О 0,,02 0,03 О, f0 0,30 О,й, 35