Способ выделения поликарбоната из раствора

Способ выделения поликарбоната из раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

0% 01) А1 (51)4 С 08 С 63/72, 63/62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и oTHpblTVM ф р-„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! /,К AST0PCK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-/ (21):3690133/23-05 (22) 28.11 ° 83 (46) 30.05.86. Бюл. У 20 (71) Научно-исследовательский инсти-. тут пластических масс им. Г.П.Петрова Научно-производственного обьединения "Пластмассы" (72) А.В.Березовский, Е.Ф.Колганов, Н.Г.Радченко, Г.И. Файдель, E.À.Ðÿáîâ, В.Е.Гулевский, К.В.Липец и И.Н.Варнек (53) 678.674 41 5(088.8) . (56) Патент США У 3453184, кл. 260-47, опублик. 1969.

Патент США В 3022271, кл. 260-47, опублик. 1963.

Коианов Е.Ф.и др. Выделение поликарбоната из раствора в хлорбензоле. - Пластические массы, 1980, У 4, с. 31, Авторское свидетельство СССР

Ф 678872, .кл. С 08 С 63/62, 1977.

Патент США Ф 3437638, кл. 260-47, опублик. 1969. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ IIOJIHKAPBO

НАТА ИЗ РАСТВОРА" в смеси метиленхлорида и хлорбензола, включающий выпа» ривание.метиленхлорида в тонком слое с последующим выпариванием хлорбензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, выпаривание метилецхлорида проводят при 80-100 С до концентрации поликарбоната в хлорбензоле 15ЗОХ, выпаривание хлорбензола проводят в двниущемся перемеаиваемом тонком слое толщиной 0,3-3,0 мм в неизотермическом резиме при 280-300 С и давлении 1,1-1,5 ата до концентрации поликарбоната 95-99Х с последу- ющим выпариванием хлорбензола при

300-320 С и давлении 1-50 мм рт.ст.

Ф 1234404 2

Снойства

Способ попечения пол(КЯрбоната

l===

LI) Т Ияеестнк(й

ТУ 6-05-1668-(10

Г!рсллагаеммй по прим

1,2

1,37

1,2

1,20 (oi o т к о (т н, г,/ C i t »

1,202-1,209

1,2

Jioo+1I)IttII1ef(I. еплопрокоцкогтн, Бт /м I!

0,21

О, 24

0,20 0,15

О,21

0,2!

0,20-0,28

Термин ский ко фф()цнект t((tttettftoco) (Р я с гни р е и и е, р " Il .

5,2 !О 5,6 10 !,6 1С(6,2. 0 (6-71 Io

Б,Б 10 ( ()-6! 10

Г) а а р у и. я ге к е е i(oцря)кение прн

1)ястяке) нн, кгс/см"

6 S

БРО

o(i) 540

620

67O

00 Боо

ПРЕДЕЛ ГРК)н:eC ГН нри ряс тпкеннп.

I r с/гм

/ОГ ) 0O

»оо

600

6Оп

Тем IРРoteрн PA"— мягчення по

RIFI(а, 116 i 6n

I 6i!

6) I 4(I

t 4Б/2и лек (teflon(кян

o I, () ff Ii I (1 (- fr

II)It 60 !и

;,0

l, Гl 3, I

IIvтно . lI о!(ое це (епя Iot:(I)е.(океep 1

2,) 2,0

1,4,1 к((. я (", (я Р "о(a (л (" "t i" t t ".(vоля-.г я к (n: нот(тoit((: Tc ()-0"- 711- I o(— "1) Изобретение относится к способам получения ароматических поликарбонатов, применяемых в качестве конструк.ционных материалов в различных отраслях промышленности, в частности к способу выделения поликарбоната из раствора растворителей.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

П р и и е р 1. 107-ный раствор поликарбоната на основе бис-фенола А мол,мас. 25000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбенэола в массовом соотношении 2:1 подается со скоростью 200 кг(/ч в роторно-пленочный испаритель. раствор формируется ротором в пленку, которая под действием гравитационных сил стекает вниз. В рубаш it IBPBTB lIOPHeTCH I"РЕЮЩИЙ ВОДЯной пар 5 ата. Внутренняя поверхность испарителя нагревается, и температура продукта в тонком слое дово. дится до 100 С. Под действием этой температуры из пленки испаряются метиленхлорид и 1-27 хлорбензола, пары которых отводятся из аппарата и кавденсируются. Концентрация поликарбоната 1э хлорбензоле на выходе

Свойства по)(икарб из роторно-пленочного аппарата составляет 207..

Полученный раствор поликарбоната направляют в филмтрудер, где под действием вращающегося ротора он фор мируется в пленку толщиной 0,3 мм, которая транспортируется вдоль оси аппарата вниз к выходу. Филмтрудер обогревается высокоорганическим теплоносителем, в результате чего температура в аппарате поддерживаетя около 280 С. Под действием этой гемпературы из пленки испаряется хлорбензол, пары которого отводятся из филмтрудера и конденсируются, Аппарат работает при давлении

1i,i ата. Раствор поликарбоната,,содержащий примерно 47. хлорбензола, подается в аналогичный филмтрудер, гд"- отгоняется хлорбензол до остаточного содержания 40-50 ppm при 320 С и вакууме 40 мм рт.ст. На выходе из аппарата расплав поликарбоната формируется в стренги, которые охлажда;отся и гранулируются.

Отогнанные пары метиленхлорида и хлорбенэола конденсируются, и кон енсат возвращается в процесс.

Свойства поликарбоната по примеру 1 приведены в табл. 1.

Таблица I

Таблица 2

Сравнительные технологические параметры и некоторые показатели при выделении поликарбоната

Способ получения поликарбоната Устраняемый недостаток

Технологические параметры процесса

Известный Предлагаемый

Ступень отгонки метиленхлорида, содержащего до 0,2Х воды

Гидролиэ и деструкция метиленхлорида, продукты разложения которого загрязняют и ухудшают качество продукта и влияют на коррозионную стойкость оборудования

Температура

Вьп е температуры кипения хлорбенэола (132 С) Ниже температуры кипения хлорбензола (80-100 С) Концентрация раствора поликарбоната, Х

15-30

40-80

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением

8Х-ного раствора поликарбоната мол.мас. 30000 в смеси растворителей метиленхлорида и хлорбензола в массовом соотношении 3:1. Раствор подается в роторно-пленочный аппарат, где формируется в пленку толщиной

2 мм, которая нагревается до 80 С при атмосферном давлении. Концентра- 10 ция поликарбоната на выходе из аппарата составляет 15Х. Полученный раст. вор подается на вторую ступень в филмтрудер, где формируется в пленку

O толщиной 3 мм и нагревается до 280 С 15 при давлении 1,2 ата. Концентрация поликарбоната на выходе иэ филмтрудера составляет 95Х. Этот расплав подается на третью ступень в филмтрудер, где формируется в пленку 20 толщиной 1 5 мм. Температура в аппаУ о рате поддерживается около 300 С, вакуум 50 мм рт.мт. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет около 40 ppm. 25

Свойства поликарбоната по примеру

2 приведены в табл. 1.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют поликарбонат мол.мас. 40000, получают после первой ступени ЗОХ.-ный раствор поликарбоната, на второй ступени температура составляет 300 С, давление 1,5 ата.

Концентрация поликарбоната на вы35 ходе из филмтрудера составляет 99Х, Полученный раствор подается в одно404 4 шнековый экструдер диаметром 60 мм, длиной 16 диаметров шнека, куда вводится концентрат (ГСНТ) на основе стекловолокна. скорость вращения шнека 50-80 об/мин, имеет зону вакуумотсоса. Время пребывания материала в зоне не более 2 мин.

Упаривание растворителя проводится при 320 С и вакууме 1 мм рт.ст. Остаточное содержание хлорбензола в поликарбонате составляет менее

20 ррш. Полученные на выходе из экструзионной фильеры стренги охлаждаются и рубятся на гранулы.

Свойства полимера по примеру 3 приведены в табл. 1.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1.с применением

12Х-ного раствора поликарбоната мол.мас. 32000, полученного межфаз" ной поликонденсацией смеси тетрабромдифенилолпропана и дифенилолпропана с фосгеном.

Свойства полимера по примеру 4 приведены в табл. 1.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 с применением поликарбоната мол.мас. 28000 и вводом добавок свето-, термостабилиэаторов и антипиренов в виде растворов в метиленхлориде на первую стадию, о где раствор нагревается до 110 С.

Свойства полимера по примеру 5 приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены сравнительные технологические параметры и некоторые показатели при вьщелении поликаобоната.

1234404

Продолжение табл. 2

Технологические параметры процесса

Способ получения поликарбоната т Предлагаемый

Устраняемый недостаток

Известный

Окончательная отгонка растворителя

Время отгонки, мин

Менее 2, преимущественно

1,5

Более 6

95-99Х

40-80

Экструдер с Филмтрудер или двумя вакуум- экструдер с отсосами одним вакуумотсосом

В тонком слое

Способ упарки В массе

Общее время процесса, мин

16-18

В табл. 3 даны результаты удельного расхода электроэнергии (привода ротора) на килограмм полимера при различных давлениях в аппарате на второй ступени процесса. .Таблица 3

I Й» «Ф

Пример

) 1 Г I

Известный способ

Показатель

1 2 3

Давление в аппарате, кгс/см (ата) 1,0

1,2 . 1,3

1,4 1,5

Удельный расход электроэнергии привода ротора, кВт, на килограмм поумера

0,318 0,300 0,283 0,266 0,250

0,340

Составитель И.Чернова с

Техред H.äînoâè÷

Корректор Е.Сирохман

Редактор А.Orap

Заказ 3621

Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Концентрация исходного раствора, Х

Применяемое оборудование

Недостаточная интенсификация процесса, продолжительность теплового воздействия на ПК

Недостаточная интенсификация процесса при низких коэффициентах тепло- и массообмена, высокой энергии за" трачиваемой на диссипацию при повышенных тепловых нагрузках на полимер