Способ выделения монои диметилфосфонатов

Способ выделения монои диметилфосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) ){)а 12352()

Класс 12о, 5,$

12о, 26)а

ceca

ВСИОЮЗН4.Я

Пат ВНГЕ тЕ)1вн-; ) Нг

ЬИБЛИСТЕКА

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А, Петров, Н- К. Близнюк, A. В. Фокин и Ф. Л Макляев

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНО- и ДИМЕТИЛФОСФОНАТОВ

:3({явпе го 2Г анвар)! )95() г. аа ЛЪ 6!()306,, 23 в Ко3(итеi ио депаги иаоопете:i!!i !i

oTKphiTt!li ири Совете .1)иииетров Гл.(,Р

Опуоликовано в «Б)оапете){(иаооретени{Ь> X 2, аа 1.7(I г.

И 3 H (с T I I О, т О и Р 11 13 3 i! 1 м 0 l L!! c т13 111 I;7 l I 3 л 0 Р <1 н Г l i д )3 I i д;1 м с т t, ф 0 с ф и H 0Holt КИС. <ОТЫ O CfIHP1 H 3111 O()PH3) CTCtf С)!ЕСЬ ilol{o- ll ДИМЕТ!{ЛфОСфОНаТОВ (1(HC,1Ыг И СРСДНИ ЭФИРОВ МСTIIГI())ОСфипово(! К1!СЛОТЫ) . СOOTHOI{ICIIIIC

){е)кду которым)! зависит () Г мслОВН!1 !1))ОВ(., Llilfil процеcc i.

Предлагается способ выделения указаннык фосфопато» {з соо)13с)с) ВУ{о{{(е{{ 11)еак{{иопно{1 IBccHI (i{(содеР)каще)! 31(tIPI1TOP013 ., i()PliLтОГО

Водорода), за!к;1юча!Ошиllся В слсдмю1!{е. 31 «Iссу Ооp 3())lòûÂII:OT 130 {11011

IlIc1очь1О, послс чсго средний эфир экстрагируют под(одя)н!!и ра."-з )plff(,IC31, а ИЗ OC I H13tft IILH Co,{11 1(HC IOI O 3())HpB Ilo .{С:{нн{ : вы:{С,)я)ОТ 9()i! I1!ым способом, например, путем подкисления, Пример. В реактор, снабженный обратным . олодильн;1:.Ом, cp iIo!! L7 )) Ом, каllС. ЬИ 011 Вор 01tKOil, IteXHIIH ICCI(OII )f Cl)1{I. If(OII " of!p () o! L)) o xf, загру ка)ют диклорангидрид метилфосфиновой кислоты. Прп псрсмешиВа IH:! It ЭПЕРГИ lнол! 1IРОД(В;. 11ИИ 1!СРЕЗ РСИКЦИОНН !О . !ЯСС) С1 (ОГО ВОЗДУ."(а к . лора!!и!дриду прибавляют Гзобутиловый спирт в количестве

2,2 !!(г„?я II;1 11 ).16 !{зятОГО 770)) и и Гидр и да. Тсыисрат()1% реа кпионнОй массы поддер)к{{13{пот в {редегt Iê 20 — "5 .

П Ослс смсHlcll 1 i!i 1)(ч!Гептов !3оздм: !1р()дмв{НОт (д. I tt мдал !{и я Выделяюшегося клористого водорода) еще В течение — 3 час. {i смесь О.та13ляlот !le) нОчь. Затем прп перемешиванин и о. лаждс!!1 "1::. рс {к.lil(О!!нОН масс(. ДООавляют 40 . -ный растВОр еДНОГО патра:!О Ц(- 7О !IIOII реакции по фено.(фталеину с такой скоростью, чтооы температура Нс под)п{малась зышс 30, после чего из нее экстрагируют среднп! эфир;!е альп{им количеством бензола или другого подходяшего растворителя.

От бензольного раствора отгоняют в небольшом вакууме растворитель; остаток перегоняют. Получают 82,5". u теоретического в{.1.;ода 3IIизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. кпп. 122 (17 и!.1!). iг 123526

Предмсг изобретения

Способ выделения моно- и диметилфосфонатов из реакционной массы, получаемой взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты со спиртом, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают водной щелочью, эксграгируют средний эфир и из оставшейся соли кислого эфира Bbl Iåëÿþò эфир обыгным способом

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Поди. к пеи 17.Х1-59 г.

1ир< гк 500 Цена 25 коп.

Информационно-иода гсльск и1 отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 9759

Типография Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, Пегровка. 14.

Оставшийся по, ле отгонки фосфоната твердый продукт (соль монометилфосфоната) растворяют в минимальном количесгве воды, и раствор смешивают с Ъодным слоем, оставшимся после извлечения среднего эфира. Водный раствор обрабатывают концентрирован,îé оляной кислотой, количество которой берут из расчета 0,5,иод l на 1 гио.го взятого в реакцию. хлора нгидрида. Образовавшееся масло (монометилфосфонат) отделяют, а водный слой экстрагируют несколько раз пеболыпим коли пством эфира (или другого подходящего растворителя1. эфирные вытяиккп обьединяют с монометилфосфонатом, эфир отгоняют, а о"таток перегс няют в вакууме. Получают 10% теоретического выхода моноизобутплоного эфира метилфосфиновой кислоты с т, кип. 149--150 (2,5 и,и),