Способ получения @ -хлорпропилокситриметилсилана

Способ получения @ -хлорпропилокситриметилсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (ц 4 С 07 F7/18,,7/14

ГОСУДАРСТ8ЕННЦЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Ж р, ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ."=

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3823346/23-04 (22) 13.12.84 (46) 07.06.86. БЬл. 11 21 (71) Уфимский нефтяной институт (72) P.Ñ. Мусавиров, 3.Ф. Муллахметова, Е.П. Недогрей, Д.Л. Рахманкулов и Л.Л. Габдуллина (53) 547.245.07(088.8) (56) Багдасарян Г.Б., Айриян Л.Ш. и др. Армянский химический журнал, 1982, 35, У 6, с. 404-405. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ХЛОРПРОПИЛОКСИТРИМЕТИЛСИЛАНА путем вэаимодействия триметилхлорсилана с соответствующим циклическим эфиром при повышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, в качестве циклического эфира испольэуют 2-метил-2-этил-1,3-диоксан при молярном соотношении реагентов 1:

:(О 6-1,6) и процесс ведут при 150160 С в эамкнутой системе.

Время, Ката лизатор, г

1 0,5

0 5

150

100

2 0,4 0,5

3 0 5

150

96

100

4 0,7 0 5

5 08 05

99

150

6 0,5 0,4

150

7 0,5

150

100

8 05 07

150

96!

0,5 0,8

150

96!

О 0,5 0,5

11 05 05

12 0,5 0,5

13 05 05

14 0,5 0,5

1/О

140

96

100

160

100

150

0,5

150

15 0,5

100

Изобретение относится к области кремнеорганической химии — к улучшенному способу получения f --хпорпропилокситриметилсилана, который представляет интерес как полупродукт органического синтеза, гидрофобиэатор, компонент сополимеризации.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

П р им е р 1. 54,3 r (0,5 моль) триметилхлорсилана и 65 r (0,5 моль)

2-метил-2- этил-!,3-диоксана нагревают в ампуле, помещенной в термоо статированный шкаф, при 150 С в течение 2 ч. Перегонкой выделяют

80 г !g -хлорпропилокситриметилсилана (выход 96X). Конверсия исходного

2-метил-2-этил-l,3-диоксана 100%.

35868 2

Т.кип. 143 С (760 мм рт.ст.);n„

1,4528.Спектр "ЯМР: С1СН CH CH OSiMe—

2 2 2 Э метильные группы при атоме кремния резонируют в виде синглета

5 в области 0,63 м.д. (интенсивность

9 Н). Метиленовые протоны в J- u о -положениях резонирукт в виде мультиллета в области 4,10 м.д. {интенсивность 4 Н). Метиленовые протоны в !Ъ -положении резонируют в виде мультиплета нри 2,4 м.д. (интенсивность 2 Н).

Найдено, 7: С 35,61; Н 7,50;

Si 13,94

С6 Н, $Э ОС1

Вычислено, 7: С 35,56; Н 7,41;

:i 13,84.

Остальные примеры сведены в таблицу.

1235868

Продолжение тяблипы

100

2 3,5 КУ-2 — 96

16 05 05

150

50-СС1 96

100

0,5

17 0,5

150

2 3,5 КУ-2 50-СС1 95

18 0,5 0 5

150

По известному способу 0,05 0,05

69,7

92 50

Составитель И. Темош

Редактор Н. Егорова Техред O.Сопко Корректор M. Самборская

Заказ 3058/21 Тираж 343 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4