Катализатор для циклотримеризации метилацетилена

Катализатор для циклотримеризации метилацетилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5f) 4 В 01 J 31/14 23/74

С 08 F 238/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3744595/23-04 (22) 18.04.84 (46) 15.06.86. Бюл. N 22 (71) Институт химии Башкирского фили. ала AH СССР (72) У.M.ÄæåèèëåB, Ф.А.Селимов и В.P.Õàôèýîâ (53) 66. 097. 3 (088. 8) (56) Патент Великобритании

11- 802510, кл. В I E, опублик. 1958.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1138985, кл . В 01 J 31/!4, 1982. (54) (57) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЦИКЛОТРИМЕРИЗАЦИИ ИЕТИЛАЦЕТИЛЕНА, содержащий

„„SU„„1237247 А1 соединение кобальта и алюминийорганическое соединение, выбранное из группы, включающей триизобутилалюмикий, трис- (2-циклогексенил)-этилалюминий, трис-2-метил-3,5-гептадиенилалюминий, пиперидиламинодиэтилалюминий, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он в качестве соединения кобальта содержит бис-2-этилгексаноат кобальта при молярном соотношении соединения кобальта и алюминийоргани— ческого соединения равном (0,9-1 5):

:(1-4) .

1 !237247 ю

Изобретение относится к производству катализаторов в частности катализатора для циклотримеризации метилацетилена с образованием 1,2,4- и

1,3,5-триметилбензолов (псевдокумол и мезитилен), применяемых в качестве растворителей лакокрасочных мате-, риалов, высокооктановых добавок к бензинам, в производстве тримезиновой кислоты и полупродуктов для красителей, например меэидина.

Цель из обре тения — по выл ение. активности катализатора путем введения в качестве соединения кобальта бис-2-этилгексаноата кобальта. .Пример 1. 2 — этилгексановую кислоту, которая является промышленным продуктом, перемешивают с

10 мас,% раствором ИаОН и добавляют водорастворимую соль двухлористого кобальта (СоС1 6Н О) в соотношении

1:2. После отделения водного слоя получают маслообразную жидкость фиолетового цвета — Со (2-этилгексано- ат)

2S

В сосуд Шленка, установленный на магнитной мешалке и продутый инертным газом аргоном, вносят растворитель бензол, толуол, ксилол и

Со(2-этилгексаноат) прибавляют при 30 о

О С трис-(2-циклогексинил)- этилалюминий при молярном соотношении Со

А! l:2 и перемешивают в течение

20 мин.

Полученный темно-коричневый раст35 вор помещают в продутый инертным газом стальной автоклав (V = 7 см ), предварительно охлажденный до -30 С, в него же вносят 50 ммоль метилацетилена, растворенного в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температуре. Катализат разлагают метанолом, продукт анализируют на хроматографе "Хром-41" (колонка 3,7 м 3 мм, 15% SE на хроматоне).

Аналогично готовят катализаторы с различными алюминийорганическими соединениями при различном молярном соотношении компонентов, которые приведены в таблице.

Общая методика полимериэации метилацетилена.

К раствору 0,33 ммоль(Со 2-этилгексаноат)2 в l мл толуола приливают под аргоном О,бб ммоль алюминийорганического восстановителя и перемешивают в течение 20 мин.

Полученный ваствор катализатора переносят в стальной автоклав V =

l7 см „охлажденный до -30 С, в него же предварительно вносят 2 г метилацетилена (50 ммопя) в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температугэ. По истечении необходимого времени автоклав охлаждают, катализат разлагают метанолом, фильтруют. Разделение продуктов реакции осуществлялось на вакуумной ректификационной колонне (15 тарелок).

Смесь циклоолигомеров анализируют на хроматографе "Хром-41", детектор плазменно-ионизационный, колонка длиной 3,7 м, 15% SE на хроматоне, газноситель — азот.

В таблице представлены полученный результаты..1237247

1 >g Х

1 Я f

О «Ю

1 Ю f

w o

М О

Х

«Ц

Э а

О И

I 1

«О л. л

«Ч «»Ъ

О О

OO « Ъ

«"Ъ л

Х

Х

1

1 Ф

1 f

«Ъ X

I «ц Ol

61

Е о

О (.> о о

D м о м

Ю л

° «Ч D

Ф «Ч 4

О О О

И М «V л

3; ее о m

СЧ ОО. «Ъ И

Ф Ф СО о

О

СЧ

D о

«Ч

° »

О о

О О

О

«Ч CV о

О О

Ю

О о

1"

° ° ф

Оg

i»

О Э

° °

О О О

О И О

О О

О И

Ю

О

Ю,РЕ

0 . х

О

<.Р

° °

Х

О

К

1 е-t

I — —.— I

v

-е«

«« и е-««е 1

Ой

"ч

1,"

° е л

1 л

I ««Ъ

1 е

° е

Р

8 е еФ «Л ф

О Ы I«1

O — - cn

«Ч л

И

° е л ч

° °

РЪ - еГ» °

Ю

«Ч «Ч «Ч «Ч

° °

jg

И

« Ъ

1

I

I — — —

I

I

«ф а

Ф

О

Х

О

Х

«б а

О

&» ф

Х !

cd л

Х

Ф

Х

О

Х

О О О О О О О О

О И cv О с Ъ О О

«О л л О О О

«е 1 «Ч м

И О И О О л о

О О О О

О О О

О О О О

О О О О

«Ч «Ч «Ч «Ч

О О О О

О О О О

1» сс)

Ф

Х

I

V g а

I»

О «1

© f. ьа о о с 4 и ф о

<л

<<\

<.)

1 л,о о

D о о о о о о

D с 4 о о

1» о

Ръ

Ц о 4 о о о о о о о о о о

Ю и х

<<1 ь

QJ

Z ж а

Ф

Я

g в л о с4 л л

Ch л о л л о

I

3;н

О I

2 и

J237247

С 4

<С1 Л <С1 о о <о

o o

o o

o o

cV с 4

o o

o o o

<»4 < 4

» с 4 л с с4

О Ch

o o о о

o o o

o o o сЧ <Ч с4

° л с1

5 о, <<<

"» <41

° л х

1 х

1 о

Ц

< 4

)g C