Способ очистки раствора сульфата меди

Способ очистки раствора сульфата меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСВ БЛИН др 4 С 01 С 3/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3815123/23-26 (22) 26.11.84 (46) 15.06.86..Бюл. М 22 (71) Научно-производственное объединение "Масложирпром (72) В.С. Стопский, M.М. Логвинский, П.Н. Архипов, Г.М. Корсиков, В.М. Бубнов, А.Т. Хорохордин, В.И. Сазонов и Р.П. Лялина (53) 661.856.532(088.8) (56) Am. J. Sei., v. 2, И 26 (1858) р. 367-369.

Авторское свидетельство СССР

Ф 34543, кл. С 01 G 3/10, 1932.

„„SU„„1237636 А1 (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА

СУЛЬФАТА МЕДИ от примесей металлов, включающий обработку раствора окислителем в присутствии других соединениймеди,отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки, в раствор сульфата меди вводят активированный уголь в количестве 0,005-1,07., а в качестве другого соединения меди используют основной сульфат меди состава Си<(ОН)6 $0 . Н О в количестве 0,05-3,0Х от массы раствора и процесс проводят при 80100 С и рН 3,6-4,3.

1237636

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам очистки раствора сульфата меди, и может найти применение в химической промышленности для получения сульфата меди

4 реактивной квалификации иэ технического продукта.

Цель изобретения — повышение степени ачистки раствора.

Сущность способа заключается в том, что согласно способу очистки раствора сульфата меди, включающему обработку раствора окислителем в присутствии других соединений меди, в раствор сульфата меди вводят активированный уголь в количестве 0,0051,0% а в качестве другого соединения меди используют основной сульфат меди состава Cu4(OH)g $04 Н О в количестве 0,05-3,0% от массы раетвора о и процесс проводят при 80- IOO С и рН 3,6-4,3.

Обработка раствора сульфата меди перекисью водорода (3%-.ный раствор) или продувка через раствор газообразного кислорода приводят к окислению катиона Fe в катион Pe + Со + в Со +, катиона (АзО)з+ в анион .(АзО ), Sn + в ортооловянную

H)n. Анион С8 окисляется догазообразного хлораи анионов кислородных кислот хлора.

Последующее добавление в раствор активированного угля и основного сульфата меди приводит к повышению степени очисткИ раствора за счет того, что происходит максимальная адсорбция на высокоразвитой поверхности основного сульфата меди и активированного угля гидроксидов железа (III), кобальта (III), алюминия, висмута, метаоловянной кислоты, арсенатов меди и железа. Актнвированный уголь, необходим также для удаления из раствора нерастворимых в воде органических соединений и продуктов окисления хлорид-иона.

Эффект действия смеси основного сульфата меди состава Cu (OÍ) $0 Н О и ах тивиров а нно го угля при очис. тк е водного раствора сульфата меди не эквивалентен суммированию адсорбционных свойств этих реагентов. укаэанное количественное соотношение основного сульфата меди, активированного угля и маточного раствора. обеспечивает j максимальное удаление примесей (см., например, данные .табл. 1 по очистке целевого продукта от соединений мьппьяка и: металлов, неосаждаемых сероводородом).

При этом состав основного сульфата меди Cu+(OH) s $04 Н О,поддерживается при значениях рН 3,6-4,3.

Снижение рН раствора ниже 3,6 приводит к изменению состава сульфата меди до Сц (ОН) $0 (или 2Сп(ОН) х CuSO ) „ Данное соединение уже не только резко снижает качество очистки раствора сульфата меди, но и существенно тормозит скорость его фильтрации. Это вызвано кристаллизацией основного сульфата меди состава Cu>(OH)< $0 иэ маточного раствора с одновременной цементиэацией активированного угля.

Пример 1. В литровый стакан помещают 600 мл (664 r) 10%-ного маточного раствора сульфата меди с рН

1,2, при перемешивании нагревают раствор до 80 С и растворяют в нем о

250 г технического сульфата меди с содержанием примесей, указанным в табл. 2. К полученному раствору прибавляют 2 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают реакционную смесь при 80 С 15 мин, а затем прибавляют 0,033 г активированного угля (0,005 мас.%) и 0,332 r (0 05 мас.%) основного сульфата меди состава Си4(ОН) $0о Н О. Перемешивание при указанной выше температуре продолжают еще 30 мин, полученную водную суспенэию с рН 3,8 фильтруют горячей через фильтроткань с помощью воронки Бюхнера в колбу Бунзена. Первые мутные порции фильтрата собирают отдельно и затем повторно фильтруют, объединяя вместе все порции фильтрата.

К горячему фильтрату при перемешивании прибавляют 2 мл 5%-ного раствора серной кислоты, фильтрат в течение 2 ч охлаждают да 10 С, выпавшие кристаллы отделяют на воронке

Бюхнера с бумажным фильтром от маточного раствора. Маточный раствор используют для растворения и дальнейшей очистки технического сульфата меди, а кристаллический осадок на фильтре трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 мл,.предварительно охлажденной до 5-10 С

У затем сушат 8 ч при 95-97 С и получают целевой продукт с характеристикой, указанной в табл. 2. Выход пентагидрата сульфата меди Cu$0< 5H О составляет 212 г,,85%.

Промывные воды (30 мл) нагревают до 50 С и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до величины рН реакционной среды.

4,8-4,9. Раствор перемешивают еще

20 мин, выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой с температурой 40-60 С (тремя порциями по 5 мл) для удаления из осадка ионов натрия. Промывные воды и маточный раствор отбрасывают, а промытый осадок основного сульфата меди может быть использован для очистки технического сульфата меди, как указано выше.

После сушки осадка при комнатной температуре получают 0,5 r светлоголубого порошка Cu4(OH) $04 Н О.

Пример ы 2-5. Очистка технического сульфата меди производилась в условиях, аналогичных примеру 1. Менялись температура, при которой проводилась очистка концентрированного раствора сульфата меди от примесей, количество активированного

Пример

Показатели! 2 3

4 5

20

15

102

100

0,004

1,0

1,2

О, 005 0,5

3,2

0,05 О, 04

3,0

1,2 рН реакционной среды

4,4

3,4

4,3

4,0

3,6

Выход целевого продукта, %

70

90

Ф

Концентрация маточноto раствора сульфата меди, взятого для растворения и очистки технического сульфата меди, %

Температура реакционо ной смеси, С

Количество активированного угля по отношению к массе раствора, %

Количество основного сульфата меди состава

Си4(ОН)6$0 Н О по отношению к массе раствора, %

237636 4 угля и основного сульфата меди.

Условия проведения опытов, характеристика полученноro очищенного сульфата меди и его выход приведены в табл. 1 и 2.

Как следует из данных, приведенных в таблице, очистка пентагидрата сульфата меди, проводимая в заявляемых интервалах температур, рН среды, 10 приводит к получению пентагидрата сульфата меди реактивной чистоты чда и хч (примеры 1-3). Очистка в условиях температур, рН среды и при количестве реагентов ниже заяв.15 ляемых пределов (пример 4) приводит к получению целевого продукта по степени чистоты несоответствующему реактивному сульфату меди.

Очистка сульфата меди в условиях, превышающих заявляемые пределы температур, рН среды и количеств реагентов (пример 5), не позволяет получить препарат, по степени чистоты соответствующий чда и хч.

Способ кроме того, что повышает степень очистки от широкого диапазона примесей, дает возможность. снизить потери целевого продукта и тем самьм повысить его выход.

Таблица 1

1237636

Таблица 2

- Показатель

Исходный

1 2 3 4 5 продукт

Массовая доля, %: основное вещество 95,4 99,2

99 6 99 7 98 3 98 7 нерастворимые в воде вЕщества 0,02

0,003 0,002 0,001 0,008 0,002

0,01 О, 0008 0,0004 0,0004 0,006 клориды

0,0008 0,0009 0,22 железо

0,0005 0,0003 0,0!7 0,0013 мышьяк

0,32 0,08 0,045 0,041 0,21

0,12

Составитель Б. Нирша

Техред В.Кадар

Корректор И. Эрдейи

Редактор А. Долинич

Заказ 3256/28

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 неосаждаемые сероводородом в виде сульфидов вещества

0,15 0,004

0,03 0,001

-Ч !

Пример (0,0006

О, 001