Способ получения циануратов свинца
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
SU» 1237664 А 1 (50 4 С 07 D 251 32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
Ф
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -,; -;,.;"." /
К ABTOPCHOMV CENQETEBbCTBV . - ";„, ю Р 4, у
Р С
° б
° Ф (21 ) 380341 5/23-04 (22) 19.10.84 (46) 15.06.86. Бюл. У 22 (72) Н.Ф. Шугал, М.З. Бранзбург, Т.Ф. Сысоева, Н.М. Дятлова и M.З. Гуревич (53) 547.498 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 681789, кл. С 07 0 251/32, 1978.
Рогинская И.H., Финкельштейн А.И., Ермолаева А.К. Инфракрасные спектры полей циануровой кислоты. — Ж. прикл.спектр., 14,4, 654-656.
R.M. Taylor.- Metal cianurate
compounds formed directly from metal
salts and urea. Z. Anory. Allg.Che-
mic., 1972, 390, М 1, 85 96.
Авторское свидетельство СССР
В 841271, кл. С 07 D 251/32, 1979.
- (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАТОВ
СВИНЦА путем взаимодействия в твердой фазе соединения свинца и азотсодержащего соединения при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения циануратов свинца заданного стехиометрического состава и.упрощения процесса, s качестве азотсодержащего соединения используют циануровую кислоту, в качестве соединений свинца — ацетат или формиат свинца и процесс проводят при 200-240 С.
1237
<
Максимумы полос пог)=ощения (см ) в 11К--спектрах
1!Падук т01< TIIPD;.!<3<1)2» нОгО Г "1 < тc!: а и
1 ,--:-- ° ---Рb) < !",, „О, 0т::есеп<1е
3 г1) - ) 45 сл
; -< i < С1<
5 10 с p
Изобретение о гносится к усовершенствованному способу получения циануратов свинца, которые использую ..ся как стабилизаторы при получении хлорсодержащих полимеров и катализ
Цель изобретения — получение циануратов свинца заданного стехиометрического состава и упрощение процесса.
:1 р и м е р 1. Смесь 0 01 моль ацетата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты перемешивают и помещают в муфельную печь при 240 С на 2-3 ч.
lIo1D> чают монозамещенный цианурат
cH. I
l1aI 1
81<1 пгслено.,%: С 15,55, H 1. 43, l
Перемешивание исходных компонентов Осуг<гествля1от обычным спОсобом, нап1)имер II шаро13ых мельн11ц<»х.
Пример ?.Смешивают 0„01 моль ацетата свиггца и 0 01 моль ц11анур<оной кислоты и тщательно растирают.
По< ещают в муфельную печь при 220 С на 2 3 ч = получают дизамегценг11згй цигпурат свинца состава РЬ(С, HIN, О, ) 2
;< ОЛ11<1PCт!3ЕНН1:1г,1 13ЫХОДOM:
1:аиде!!о,i. С 11,.,22, Н 0,40, Х 12. 118, Pb 61,76. !. : -Плслено,%: С 10,78, Н 0,30, 1 12.57 Pb 61,О9
П р .;и M e p 3. Т11<ателгно растерту смесь О, 03 моль апета та с)зиг.ца и !>,02 моль циануровой кг:с,!oты поме-"
1<1а1от B му оельну<о печь п<от- 220 230 С па 2-3 ч. 1!Олучснот трехзамещенный ци-..:нурат свинца с:.Остава РЬ (С 1<1 0 )
3 3 3 3<2 РЬ 71 01, 664 2
В1.1числено,%: С 8,25, 1<1 9,62;
РЬ 71,13.
Пример 4. Смесь 0,01 моль фор<лиата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты нагревают в муфельной печи при 200 С 1,5-2 ч. Получают монозамещенный цианурат свинца состава ГЬ(С,Н,N,0,),.
Найдено, %: С 15,63, Н 1,51, N 18 02, Pb 44,94.
Вычислено,%: С 15,55; Н 1,43, N 18,14, РЬ 44,72.
Пример 5. Тщательно растер, тую смесь 0,01 моль формиата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты нагрева!от в муфельной печи при 190 С в течение 2-3 ч. Рентгенофазовый анализ продукта обнаружил ныплчие в нем примеси цианурозой кислоты а
HK спект!)ь1 продукта помимо пОлОс поглошения монозамещенного цианурата свинца, содержат полосы поглощения, соответству<о11!ие исходному формиату св11 ца (I
1540 и ".370 см, о;носящиеся к формиат-гону), а также T!Onory npu
-I
1770 см характерну<о для свободной циануровой "..èñëîòû, II p и м е D 6. Смесь 0.01 моль ацетата свинца и 0,02 моль циануроBoII кислоты погле111а<от в муфельную печь при 255 С и" --3
Найдено, мас .X: Pb 48, 23> С 13, 25, N 17, 01,. Н 1,38.
1.1числепо г.гас." .. РЬ :4 7?
С i 5,55,,N 18„14, . 1.-1 1,,43, г
Да11нь<е х-м1<че< ".Oi o анализа продух TR. ухазг::13а1от <а сбразование монозамещс нного ци,»I<,!p< I а c 3!I!ùà загрязI
;; 2 Ра;<,"Ег-<<ет1112.1 ПО 1УЧО С»,!i!Õ ПРОДУК :ОВ Ч<;И»Е r»«
1237664
Продолжение табл.!
553 ср
580 ср
597 ср
805 ср
1055 ср
1350 ср
1500 ср
1590 ср
580 сл
600 сл
825 с
1130 с
Я(СЮ), 590 ср
800 ср
-) (С-О) Я (Ын) 1345 ср
1495 ср
1515 сл
1600 ср
-)(С=О), 4(C=N) 1495
4 (C--0) 1675 ср
1720 ср
Таблица 2
Межплоскостные расстояния (d) и относительные интенсивности (1/l ) цианурач-ов свинца по данным рентгенофаэного аналиэа
3(3 3 з)2
Г/1 d (Сз HNç 0з) РЬ (Сз Нз Из Оз ) з
I/r, 60 7,73
10,99
10,75
12,07
7,77
100
5,97
20
7,76
5,66 с10
6,68
100
<10
7,33 .
5,40
5,99
5,42
5,55
4,68
40
4,51
<10
5,36
4,27
5,20
4,28
30 с10
3,77
3,71
4,02
60
40
3,87
3,63
-4,61
40
4,43
3,77
3,46
50
3,74
3,43
100
4,13
3,72
3,92
3,38
100
1237664
Продолжение табл.2
Pb(c HN oç) РЬ(С я И Оз)
3,12
30
3;76
3,63
100
3,03
3,45
410
2,98
10 с10
3 54
3,39
3,18
3,44
2,82
20
3,11
2,77
3,39
30
2,70
3,32
3,03
2,99
2,66
3,28
10
2,82
2,62
3, 24
2,80
90
Составитель И. Корс.акова
Редактор А. Долинич Техред И.Бонкало Корректор М. Самборская
3258/29 Тираж 379 Подписное
ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4