Способ получения фенолфталеин-фенолформальдегидных олигомеров

Способ получения фенолфталеин-фенолформальдегидных олигомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5D 4 С 08 G 8/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Д(;р

j ",1, ®УФф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / „" ",".;; ц/

К Д ВТОРСКОМЪ/ СВИДЕТЕЛЬСТВУ у „

Ф \

° °

° Ю

\ (21) 3744827/23-05 (22) 03.02 ° 84 ° (46) 15.06.86. Бюл, N - 22 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит" и Институт элементоорганических соедине-, ний им. А. Н. Несмеянова (72) А. Б. Ена, В ° А. Сергеев, В. К. Шитиков, Л. P. Вин, Т. Н. Граждан и Р. Н . Бравкова (53) 678.632(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 522199 кл. С 08 G 8/10, 1976.

Авторское свидетельство СССР

Ф 713876, кл. С 08 G 8/28, 1980, ÄÄSUÄÄ 1237677 А1 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФТАЛЕИН-ФЕНОЛОФОРИАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОИЕРОВ конденсацией фенола, фенолфталеина и формальдегида при их молярном соотношении 1:(0,15-0,5):(1,4-2,2) в присутствии аммиака при 100 С с последующей сушкой, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения содержания фенола и формальдегида, в реакцию вводят шламы щелочной очистки .фенолфталеина в количестве 15-20 мас,7 от фенолфталеина, содержащие 6065 мас.Ж флуорана и 35-40 мас.7. смеси на основе производных антрахинона, кетокислот, полиядерных продуктов.

7677 2 жащих 65 % (3,5 г) флуорана. Смесь нагревают и выдерживают 1 ч при

100 С, вводят 78 r 37,1Х-ного. раствора формалина и 2,1 мл 25%-ного раствора аммиака (рН 8,1). Смесь нагревают до кипения и выдерживают 2 ч. Образовавшиеся олигомеры сушат в вакууме (0,84 атм) при

66-!18 С до достижения температуры

1п канлепадения 86 С.

1 123

Изобретение относится к получению фенолфталеин-фенолоформальдегидных олигомеров, используемых в качестве связующих для композиционных материалов, клеев, лаков и др.

Целью изобретения является получение фенолфталеин-фенолоформальдегидных олигомеров, содержащих меньшее количество летучих продуктов †фенола и формальдегида.

Пример. l. .В колбу емкостью

0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 70 r фенола, 30 г фенолфталеина и 4,5 г шламов щелочной очистки фенолфталеина, содержащих 60% (2,7 r) флуорана. Реакционную смесь. нагревают ю до 100 С, выдерживают при этой температуре 1 ч, вводят 78 г 37,1%-ного раствора формалина и 2,0 мл 25Х-ного раствора аммиака (рН 7,!).Смесь на-. гревают до кипения и выдерживают 2 ч.

Образовавшиеся олигомеры сушат в ва." . кууме (0,83 атм) при 61 — 114 С в течение 80 мин до достижения температуры каплепадения 84 C.

Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, Загрузка: 65 r фенола, 35 r фенолфталеина и 5,4 r шламов щелочной очистки фенолфталеина, содерПример

Показатели

J з

Загрузка, г: фенолфталеин

50 фенолфталеин

2-оксиантрахинон: кетокислоты

1,63 1,51 3,39

Весовое соотношение фенолфталеин: флуорансодержащее сырье (в пересчете на флуоран) Шлам щелочной очистки фенолфталеина в том числе, г: флуоран смолистые полиядерные соединения

П р.и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1. Загрузка: 50 r фенола, 50 г фенолфталеина и 10,5 r шлама щелочной очистки фенолфталеина, содержащего 62Х (6,5 г) флуорана. Смесь нагревают до 100 С, выдерживают ч, вводят 78 r 37,1Хного раствора формалина и 2,0 мл

25%-ного раствора аммиака (рН 7,7).

Смесь нагревают до кипения и выдерживают при 100 С 2 ч. ОбразовавшиеСя олигомеры сушат в вакууме (0,83 атм) при 65-118 С в течение 93 мин до д г-;тижения температуры каплепадения 87"С.

В таблице приведены данные по соотношению фенолфталеин:флуоран, компонентам шлама и свойствам полу® ченных олигомеров по примерам.

4,5 5,4 10,5

2,7 3 5 6,5

0,09 0,22 0,34

0,05 0,11 0,18

0,03 0,06 0,09

1.0,09 1.0,1 1.0, 13

1237677 4

Продолжение таблицы

Пример.,Показатели

2 3

Состав шлама, вес.7:

65

62 флуоран

3,2

1,7

0,9

0,5 1 кетокислоты смолистые полиядерные соединения

36,5 28

32,2

Содержание в олигомерах, Ж: влага

0,47 0,67 0,87

Время желатинизации при 150 С, с

210 270

302

7,8 6,9

7,6

Составитель Б. Гришин

Техред О.Сопко

Корректор И, Эрдейи

Редактор М. Бандура

Заказ 3259/30 Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

:Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фенолфталеин

2-оксиантрахинон фенол формальдегид

Потери массы при от.верждении олигомеров при 180 С в течение

10 мин, % (количество летучих) 1,74 1,23 2,34

В

4,72 3,99 4,91