Способ получения лигнокарбамидоформальдегидной смолы

Способ получения лигнокарбамидоформальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЙЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (so 4 С 08 С 8/28

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! ... "",/

Н А ВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l (21) 3763805/23-05 (22) 28,06.84 (46) 15.06.86. Бюл. В 22 (71) Московский лесотехнический институт (72) В. И. Азаров, И. Н. Ковернинский и Г. В. Зайцева (53) 678.632(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 939517, кл. С 09 J 3/!6, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N 146422, кл, С 09 J 3/16, 1962. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНОКАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ постадийной конденсацией лигнина, формальдегида и карбамида при нагрева„„SU„„12376? 8 А 1 нии с последующим концентрированием под вакуумом, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения скорости отверждения и снижения токсичности смол, в качестве лигнина используют щелочной сульфатный лигнии и конденсируют его с формалъде-. гидом при массовом соотношении лигнина и формальдегида 1:(2,5-9,2) при рН 9-12 и температуре 85-95 С, затем вводят карбамид в количестве 2,510,8 мас.ч. на 1 мас.ч. лигнина и проводят конденсацию при рН 7,59,0, после чего введением хлористого аммония снижают рН до 5,0-6,5 и проводят доконденсацию.

37678 2

1 12

Изобретение относится к получению карбамидоформальдегидньж смол, применяемых в качестве клеев и связующих в деревообрабатывающей и смежных с ней отраслях промышленности.

Цель изобретения — получение быстроотверждающихся малотоксичных смол, т.е. улучшение их эксплуатационных характеристик. 1

Hp и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида I (36,5X), рН которого доведено до 9,0 при соотношении (Mac.ч .) 1:9,2 соответственно. Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида проводят при

90,5+0 С в течение 40 мин. Затем в реакционную смесь вводят 10,8 мас.ч. карбамида, доводят рН до 7,5 и проводят конденсацию при 90+5 С в течение 20 мин. Введением в реакциониую смесь 20%-ного раствора хлористого аммония доводят рН среды до 5,0 и ведут конденсацию при 90+5 C в течение 60 мин.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и ва- 3 куумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении в системе 600 мм рт. ст. до концентра ции 65-70%.

Полученная смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,62; время желатинизации при 100 С 30 с; стабильность при хранении 4-5 мес °

Пример 2. В трехгорлую кол4 бу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида (36,5%), рН которого доведено до

10,0-11,0 при соотношении (мас.ч.)

):4,7 соответственно. Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида проводят при 90+5 С в течение 40мин затем в реакционную смесь вводят

5.3 мас.ч. карбамида, доводят до

8,0-8,5 и проводят конденсацию при

90+5 С в течение 20 мин. Введением в реакционную смесь 20%-ного раствора хлористого аммония доводят рН среды до 5,5-6,0 и ведут конденсацию при 90+5 С в течение 60 мин.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7 0, и вакуумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении в системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65-70%.

Полученная смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,3%; время желатинизации при 100 С 35 с; стабильность при хранении 5-6 мес.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида (36,5%), рН которого доведено до 1.2,0 при соотношении (мас.ч.) 1:2,5 соответственно. Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида проводят при 90+5 Ñ в течение 40 мин . Затем в реакционную смесь вводят 2,5 мас.ч. карбамида, доводят рН до 9,0 и проводят конденсацию при 90+5 С в течение 20 мин.

Введением в реакционную смесь 20%— ного раствора хлористого аммония доводят рН среды до 6,5 и ведут конденсацию при 90+5 С в течение

60 мин.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и вакуумируют полученный продукт конденсации при 65-70 С и разряжении в системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65-70Х.

Полученная смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,56; время желатиниэации при .100 С 60 с; стабильность при хранении 6-7 мес.

Сравнительные физико-механические показатели предлагаемой и известных смол приведены в таблице.

l 237678

Предел прочности фанеры при скалывании по клеевому слою, MIa

Состав смолы, мас.ч.

Водостойкость при

100 С, мин

СтабильВремя желатининость при хранении, мес зации при

100 С, с в сухом после 24ч виде вымачивания в вод

Предлагаемый

1 Щелочной лигнин 1

2,52

4-5

1,65

0,62

Формальдегид

9,2

Карбамид 10,8

2,64

5-6

0,30

),70

2 Щелочной лигнин 1

Формальдегид 4,7

Карбамид 5,3

6-7

0,56

2,38

1,60

3 Щелочной лигнин 1

30

Формальдегид 2,5

Карбамид 2,5

2,0

2-3

1,9

1,22

Прототип

Водостойкость отсутствует

1,70

1,16

Известный

2-3

l,l5

То же

Порошкообразный продукт коричневого цвета

Не более 2,0

Не более 1,5

Внешний вид

Не более !2

Не менее 80

Содержа ние свободного формальдегида, -

Таким образом, изобретение позволяет получить модифицированную лигни- о ном карбамидоформальдегидную смолу с улучшенными показателями по времени желатинизации, с более низким содержанием свободного формальдегида и повышенной стабильностью при хранении.

Исследуемый щелочной сульфатный лигнин,характеризуется следующими свойствами:

Влажность, Х

Зольность,X

Содержание водораствориЖ

Содержание лигнина Класона, Х

1237678

Не более 0,3

Не более 0,22

Отсутствуют групп, мг-экв/г

Не менее 6,5

Редактор М. Бандура

Заказ 3259/30 Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие„ г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Кислотность,X

Содержание общих гидроксильных

Остаток на сите 016 (на сетке 1480 отверстий на 1 см )

2.

Посторонние включения

Составитель Б. Гришин

Техред О.Сопко Корректор И. Зрдейи