1237977 - Способ определения ксантотоксина

Способ определения ксантотоксина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способу определения ксантотоксина. Цель изсбретения -,повышение 1 увствитель ности, селективности и скорости определения за счет обработки пробы раствором йода, гидроокиси аммония и сульфида натрия. В анализируемую пробу добавляют 96%-ный этиловый спирт, 0,3-0,5 мл 10%-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония , перемешивают. Через 40-80 мин прибавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия, Осадок удаляю т центрифугированием и декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содержалие ксантотоксина определяют по калибровочному графику. Табл. 4, (/) С to Ф F ч5

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 511,1 G 01 N 33/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3682277/28-14 (22) 02.01. 84 (46) I5. .06..86. .Бюл. .9 22 (7 l ) Курский государственный меди» цинский институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт химии и технологии лекарственных средств (72) О.А.Григорьев, А.А.Хабаров, Г.А.Дрозд и Н.Ф.Комиссаренко (53) 6!5.243.074(088.8) (56) Федорин Г.Ф. и Георгиевский В.П.

Спектрофотометрическое определение фурокумаринов в препарате пастинацин . вЂ” Журнал прикладной спектроскопии, M., 1974, т. ХХП 1 в, с.143-144. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТОТОКСИ НА (57} Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способу определения ксантотоксина. Цель изс бретения вЂ .повышение чувствительности, селективности и скорости определения за счет обработки пробы раствором йода, гидроокиси аммония и сульфида натрия. В анализируемую пробу добавляют 96%-ный этиловый спирт, 0,3-0,5 мл 10Х-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл

25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Через 40-80 мин прибавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия, Осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содержание ксантотоксина определяЮт по калибровочному графику. Табл.. 4.

1237977

Найдено ксантотоксина, г

0,0100

0,0098

0,0099

0,0098

0,0099

0,0097

Изобретение относится к клинической биохимии и фармацевтической химии, а именно к способу определения ксантотоксина, и может быть применено для качественного и количест- 5 венного анализа этого соединения в различном материале для клинических, токсикологических, фармацевтических и санитарных исследований.

Целью изобретения является повышение чувствительности,селективности и скорости определения, Пример 1. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксин-стандарт). 15

Точную навеску (0,01 r) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворе- 20 ния препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки ° К 0,5 мл данного раствора прибавляют 4,7 мл

96%-ного этилового спирта и 0,3 мл

10%-ного спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 2 5 мл

25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 40 мин прибавляют 2,0 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Обра- 30 зовавшийся осадок удаляют центрифу гированием и декантацией, Флуори- метрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксанто- З5 токсина, Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочвЂ” ному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции 40 стандарта на минимальных интервальных значениях количеств реактивов приведены ниже, Навеска ксантотоксина стандарта, г 45

0,0099

0,0098

0,0099

О,О1ОО

О,O1OO

О,О1ОО

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0097-0,0099 r °

Пример 2. Количественное определение ксантотоксина в субстан ции.

Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 3 5 мл этилового спирта и 0,5 мл 10%-ного раствора йода, перемешивают и прибавляют

3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 80мин прибавляют 2,5 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксантотоксина, Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на максимальных значениях интервальных количеств реактивов приведены ниже

Навеска ксантоток- Найдено ксантосина стандарта, г токсина, г 0,0.!00

0,0100

0„0100

0,0100

0j0!00

0,0100

0,0098

0,0099

0,0098

0,0099

0,0098

0,0099

0,0098

1237977

0,0099

0,0086

0,0078

0,0082

0,0081

0,0069

0,0077

0,0079

Os0085

0,0084

0,0!00

0,0100

0,О!00

0,0100

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0069-0,0090 r.

Пример 4. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта), Количество ксантотоксина находит- ся в пределах 0,0098-0,0099 г, Пример 3. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта).

Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 8090 мл 963-ного этилового спирта, перемешивают до растворения препарата и добавляют. этиловый спирт до метки.

К 0,5 мл данного раствора прибавляют 6,3 мл 96Х-ного этилового спирта и 0,2 мл IОХ-наго спиртового раствора йода,. перемешивают и прибавляют

2,0 мл 25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают, Спустя 30 мин прибавляют 1,0 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифуги рованием и декантацией, Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержа,щему 0,000005 г/мл ксантотоксина.

Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному грацику.

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на минимальных запредельных значениях количеств реактивов приведены ниже

Навеска ксантоток- Найдено ксантосина-стандарта,r токсина, Навеска ксантотокНайдено ксантотоксина, г сина-стандарта, г

0,0100

0,0087

0,0056

0,0064

0,0079

0,0067

0,0082

0,0100

О,!00

0,0!00

0,0100

0,100

0,0100

0iOI00

0,0076

0,0082

0,0078

Количество ксантотоксина находится в пределах: 0,0056-0,0087 г.

Как следует из приведенных выводов и примеров, при проведении анализа на граничных значениях интегральных количеств реактивов точность анализа значительно вьппе, чем при проведении анализа того же ксантотоксина-стандарта на запредельных значениях количеств реактивов.

Точную нанеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мернущ колбу на 100 мл, прибавляют 80-90 мл

96Х-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этилового спирта до метки, К 0,5 мл данного раствора прибавляют 1,5 мл 96Х-ного этилового спирта и 1,0 мл IOX-його !

О спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 4,0 мл 25Х-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 1,5 ч прибавляют

3,0 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют получен- ный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему

0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции

2д стандарта на максимальных значениях запредельных количество реактивов приведены ниже

Способ определения ксантотоксина физико-химическим методом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, селективности и скорости определения, анализируемую пробу последовательСоставитель А.Переверзева

Редактор Н,Горват Техред Л.Сердюкова Корректор M,Ëoæo.

Заказ 3283/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1237977 Ь

Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я но Обрабатывают 0,3-0,5 мл 107.-ного раствора йода, 2,5-3,0 мл 257-ного раствора гидроокиси аммония и через

40-80 мин 2,0-2,5 мл водного насы5 щенного раствора сульфида натрия с последующим измерением интенсивности флуоресценции раствора.

Способ определения ксантотоксина

Патент 1237977