Способ выделения фенилэтилового спирта

Способ выделения фенилэтилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 123953

Класс 12о, 5о, 1 p s. p n в<с «<1 у р! ();

<1<< < | <(1 -« -< <а1

< ° :<Л

CI <, < г

| " 1 s.11Н

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. К. Шумейко, С. Л. Кении и Х. А. Розеноер

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕН ИЛЗТИЛОВОГО СПИРТА

Заявлено 24 апреля 1959 г. за ¹ 6263д4/23 в Комитет по делам изобретений и открытий IlpIl Совете Министров СССР

Опубликовано в (<Бюллетене ..зобретений.> ¹ 22 за 1959 г.

Финилэтиловый спирт, полученньш по известному способу в виде борного эфира из реакционной массы от взаимодействия бензола с окисью этилсн», содержит прод кты побочных реакции, например, хлоргидрин этиленгликоля, хлсрэтплбснзол, фснилэтиловый эф||р и другие, которые придают ему Нежелательный запах.

Описываемьш способ позволясг очистить фенплэтиловый спирт от указанных высококнпящих примесей и использовать его для изготовления полноценных композиций с запахо. .1 розы, как В парф1оме1<ной, так и в пищевой промышленности.

В этих целях примеси отгоняют борным эфиром моноэтилового эфира этиленгликоля, имеющего т. кип. более высокую. чем у наиболее иысококнпяших компонентов приме" ».

1 пособ осуществляют следуюшим образом.

Предварительно получают борный эфир цсллозольва, нагревая в кубе ректификационного аппараты 350 вес. и. этилцеллозольва с б2 вес. ч. борной кисloTbI, отгоняя водньш азеотроп при температуре 100 в кубе, с угл олением постепенно В»К1.у»a до Остаточного дав ления 100 лл рт. ст. до окончания реакции. Затем при остаточном давлении 4 — 5 лл рт. ст. и температуре 120 — 130 перегоняют борньш эфир (п2 1,417 — 1,418).

В вакуум-ректификационный аппарат, снабженный водоотделителем, загружают 1000 вес. ч. феннлэтилового эфира, загрязненного примесями; 1б0 вес. ч. борной кислоты и 100 вес. ч. толуола.

С<месь нагревают до 100 и, постепенно углубляя вакуум до

100 л|м рт. ст., отделяют воду. Доводят температуру в кубе до 190—

200 и давление до 5 — 2 ил рт. ст. и перегоняют часть примесей. Затем загружают 600 вес. ч. борного =-фира целлозольва и продолжают перегонку, причем перегоняется смесь его с примесями и, наконец, Предмет изобретения

Способ выделения фенилэтилового спирта в виде борного эфира из реакционной массы, получаемой взаимодействием бензола с окисью этилена. отличающийся тем, что, с целью очистки его от высококипящих примесей, последние отгоняют борным эфиром моноэтилового эфира этиленгликоля.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. Лейкина Гр. 50 р нформационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и, л. Зак, 8645

Подп, к печ. 22.Х-59 г.

Тираж 610 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. чистый борный эфир этилцеллозольва. В остатке (1010 вес. ч.) нахо. дится освобо>кденный ог примесей барный эфир фенилэтилового спирта с небольшим количеством примеси борного эфира этилцеллозольва.

Выгруженный борный эфир вливают в 144 вес. ч. горячей воды при перемешивании до полного остывания, затем отфильтровывают ьыпавшую борную кислоту, используемую в новой операции борирования, а фенилэтиловый спирт, содержащии в растворе 3,0 — 3,5% борной кислоты и немного целлозольва, перегоняют в вакууме.

Из 1 кг такого фенилэтилового спирта получают в результате рекгификации 600 г 100%-ного фенилэтилового спирта высокого качества и 200 — 210 г борного эфира чистого фенилэтилового спирта, который используют, присоединяя к новой порции, поступающей на очистку.

Парфюмерная чистота устанавливается органолептической пробой: раствор 1 вес. ч. полученного по описываемому способу фенилэтилового спирта в 60 вес ч. чистой холодной воды обнаруживает лишь тонкий запах, напоминающий запах цветов шиповника, без каких-либо посторонних оттенков.