Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе

Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к. области химии,- а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов. Цель - повьппение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%: силикагель . 62-67; железо серно-кислое закисное- 0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0- 41,0; черную кислоту 16,0-18,7; воду - остальное. Погрешность определения не превьшает il9,6%. 7 табл. (Л С сг--.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (10 (я) 4 G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ИБдуцj „, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3778163/23-04 (22) 02.08.84 (46) 23.06.86. Бюл. Ф 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промьппленности (72) М.И. Колесник, МЛ. Сидей, M.È,. Буковский и В.И. Иващенко (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 877425, кл. G Ol Б 31/22, 1980.

Авторское свидетельство СССР

9 805168, кл. G 01 Н 31/22, 1979. (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к области

° химии; а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов.

Цель — повышение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%. ;силикагель

62-67; железо серно-кислое закиснае.

0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0 11,0; аерную кислоту 16,0-18,7; воду — остальное. Потрешность определения не превышает +19,6%. 7 табл.

1239562

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к индикаторным составам для количественного определения концентрации этилацетата в воздухе производственных помещений предприятий химической и других отраслей промьппленности.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения этилацетата в воздухе.

Пример. 100+1 r силикагеля . соляно-кислой обработки фракции

0,250-0,315 мм смачивают 70 мл 1Хного раствора серно-кислого закисного железа, тщательно перемешивают и прокаливают в течение 2 ч при

950-1050 С. Порошок охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают

60 мл 20Х-ного раствора алюминия серно-кислого.и высушивают в течение двух ч при 190-210 С. Охлажденный порошок смачивают 30 мл окислительного раствора (готовят растворением 1,6 г хромового ангидрида в

40 мп дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавляют

36 мп концентрированной серной кисо лоть ) и выдерживабт при 105-110 С в течение 90+5 мин, охлаждают в экси каторе и используют для изготовления индикаторных трубок.. Дпя этого в один конец стеклянной трубки с внутренним диаметром 2,3-2,4 мм вкладывают тампон из стекловолокна толщиной .до 2,0 мм, насыпают индикаторный состав высотой 45+1 мм, уплотняют-его до длины 40+2 мм и фиксируют положение тампоном толщиной до 2 мм.

Определение этилацетата проводят с использованием осушительных трубок, заполненных безводным хлористым .кальцием фракции 0,4-0,7 мм, При протягивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего этилацетат, наблюдается резкий переход окраски от желтой до коричневой, переходящей в зеленую, а длина слоя индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрапии определяемого вещества.

В табл. 1 прдставлена характеристика реакционных свойств приготов.— ленных составов в зависимости от содержания железа серно-кислого закисного, алюминия серно-кислого, хромового ангидрида, серной кислоты и

t0

f5

50 силикагеля (содержание этилацетата

200 мч/м ) °

Как видно из табл. 1, оптимальное содержание железа серно-кислого закисного находится в пределах 0,20,6 мас.Ж, алюминия серно-кислого

4,0-11,0 мас.7., хромового ангидрида

0,4-0,6 мас.X серной кислоты 16,018,7 мас. и силикагеля 62-67 мас.X.

При повышении содержания железа серно-кислого закисного (состав 6), алюминия серно-кислого (состав 12) или хромового ангидрида (состав 16) длина прореагировавшего слоя резко уменьшается, при понижении содержания указанных компонентов (составы

2, 8 и 14) ухудшается окраска прореагировавшего слоя и граница раздела прореагировавшего и первоначального слоев.

Повьппение содержания серной кислоты (состав 21) приводит к невозможности -ее высушивания при рабочей температуре, понижение (состав 18)к ухудшению характеристик окраски и границы раздела.

Способ обработки силикагеля влияет на реакционные свойства индикаторного состава.

В результате активации силикагеля о при температуре в пределах 950-1050 С после пропитки его раствором сернокислого железа закисного и высушивания состава при температуре в прео делах 190-210 С после обработки раствором алюминия серно-кислого получены составы с близкими индикационными характеристиками (табл. 2 и 3).

В табл. 2 представлена зависимость реакционных свойств индикаторных составов от температуры активации силикагеля обработанного железом серно-кислым закисным (концентрация этилацетата 195 мг/м ).

Обработка силикагеля железом серно †кисл закисным с последующей сушкой при температуре вьппе 1050 С резко снижает его удельную поверхность, что затрудняет нанесение окислительного раствора. Активация силикагеля ниже 950 С удлиняет о процесс приготовления индикаторного состава (при сушке в течение двух ча-, сов состав не реагирует) .

Зависимость реакционных свойств индикаторных составов от температуры высушивания после обработки раст. вором алюминия серно-кислого (концентрация этилацетата !92 мг/м ) представлены в табл. 3, После обработки силикагеля раствором алюминия серно-кислого, высушивание его при температуре выше а

210 С приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя а ниже о

Ъ

190 С вЂ” к ухудшению характеристик окраски и границы раздела (табл.3).

Для получения оптимального индикаторного состава силикагель необходимо пропитать раствором железа серно-кислого закисного активироо

У вать при 950-1050 С, после охлаждения пропитать раствором алюминия серно-кислого, высушить при 190о

210 С, охладить и обработать раствором хромового ангидрида в серной кислоте.

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикатор.ного состава 4 при протягивании через индикаторную трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси.

Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентраций этилацетата приведена в табл. 4.

Результаты контроля этилацетата в паровоздушных смесях индикаторным соетавом с применением воздухозабор.ного устройства газоанализатора

УГ-2 (табл. 5) по сравнению со спектрофотометрическим методом показывает, что погрешность определения не превышает +19,6 (по ГОСТ

12.1.014-79 допускается +25 ). погрешность определения этилацетата в контрольных смесях приведена в табл. 5.!

239562

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава при протягивании через трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси. Полученные усредненные данные приведена в табл. 6 и 7.

Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации про-! пилацетата приведена в табл. б.

Формула изобретения

Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе, содержащий хромовый ангидрид, серную кислоту, воду и инертный носитель, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, состав содержит в качестве инертного носителя силикагель.и дополнительно железо серно-кислое закисное и-алюминий серно-кислый при

30 следующем соотношении ком! . нентов.

А ..у мас. .:

Силикагель 62-67

Железо сернокислое закисное, . Алюминий серноЗ5

Серная кислота

Хромовый ангидрид

Вода

0,2-0,6

4,0-11,0

16,0-18,7

0,4-0,6

Остальное

Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации бутила-!

5 цетата приведены В табл. 7.

12395б2

I 1

С I

Р

3 I СЭ

c6 I С(1 m ! .й

5 !

0 5 1 I

И И н н

Э Э

Р Р

Э Э

Рл Р 1 1 ы л х"эохм

Ч

1 I" e.so о х

1 1

1 I

Е» Э 1 о о о х

Q0 0Î л л 6 ". -4

Ю О

СО л

1 О

СО СО 00 л л л

0 О О О

ОО, 00 СО CO л л л л 3 О Ю сО О

М

Э О

Й 5

I Э Х о х О О л л О О О О. О л л л

Ю сО О

1 3 Х

I I0 Р, О СС

1 X Х

О С

О, Х

Х Ю л л о о л л а л л л, л. о о о о о И и л л л о o o л

Ю и л о л о (Г л о Л й1 й! Г1 л л л л

О О О . О

1 Х I >Б у о г л л л Щ о л

Ц:> ю а л л О О о л л

0 г 1

Nt л л

o o

О !

m o о 2 л л л л о о o o

СЧ О л л л о с о л о

С л о л о

v о

D л

Э о

Э х х

Э

t( о о

Е и

С4 х

Се

qj х

3 о о.

5 и 5 5 5

Э М Й 1 I 1 Э О Ю О О Ю О О . л л л л л л л О О . О uD О Ю 0

О сч с!

СЧ Р lA 40 Г . (X),ÑÜ л ал

l239562

I

1 с( х

tf

Э

Ц

Гс(, qj (с и

qj

3С

О а

ГО Г 1 х

qj

И 1 1 а

1 и

Ц с3

Х

E» I

Э

Р 1 с) е I

Э cjj

Рч 1 . (Э (т

0 х

Г» с( Э а

1 1

„х о

Хх(Э О х

Г.» х н

С( (» и

О

О с»7 л (С и О

cd. Ц

I Д

Г» у

I О со со со со л л . л. л

Ф 4 О О О О

» — — — — - — 1

iО .O л ГЪ OO О О О

C) л.О

О л л

СО С31 О О л л О

° » 1 О л

Г» л.О

Оъ

° »

C) Lfj О1 л »

О О

О О л

О О

3/1 л

О л

О л л л

О О

И и1 л ° \ О е л л О О а л л О О Г1 1Г1 л л О О л л

О О

Ф л л

О О л

О б л л

О О (О О

О О

v и л

I

1

1 е4

f и

О

С.3 4 I

Х 1

1-» и

Х 1 а .Э 1 й! у а I .Х

cd l Х

Х I q3 ccj ам

1 Г О»

1

1 ( (cå

qj

° Гс (. °

О 1

cd I Х .Е I. I-45 1

1 Э Х

»» и х! zP

О 1 О Г» а х

М 1 I э х

ЮI Î(dj О л О с 1 л

LCi л О

I I 1 1 1 I I I 1 (1 I 1 I 1 1 1 1 I сО сО О О О О л л л л л.Ф С 1 Г СО О О .О О О О

О r СО В О С(С 1

»-» Г» (СЧ N С»(С 4 С (10

1239562

Характеристика

Границы раздела

Окра"ка

900

Состав не реагирует

Четкая

950

Яркая

1000

1050

1100

Состав не реагирует

Т а б л и ц а 3 Характеристика

Окраска

180

Размытая

190

Четкая

200

210

215

220

300

810 1020

110

200

420

580

12 16 19 21

Температура активации о силикагеля, С

Температура высушивания состава. С

Концентрация, этилацетата, мг/м

"Длина изменивmего окраску слоя, мм

Длина изменивmего окраску слоя, мм

Длина изменившего окраску слоя, мм

Границы раздела

Т а б л и ц а 2

Бледная

Яркая

Т а б л и ц а 4

) 2395á2

Таблица5 и «

Концентрация этилацетата, мг/м . э

Отно сительная погрешность, Ж

Индикаторным составом I спектрофотометрическим методом (среднее значение) 543

650

)9,6

600.

10,4

600 !

0,4

),2

550

«rI

650.

19,6

500

7,9

650

19,6

500

7,9

500

7,9

Таблицаб

Концентрация пропилацетата, мг/м.

) 20 210 400 640 850

1020

Длина изменившего окраску слоя, мм

12 16 19 21

6 9

Т а блица 7

90, 2)О 330 450 600 810 1000 )200

Длина изменивашего окll 13 15 17 раску слоя, MM

19

Редактор В. Иванова

Тираж 778- . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3388/42

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная„ 4

Концентрация а бутилацетата, мг/м

Составитель С. Хованская

Техред Jt.0ëåéíèê Корректор K. Максимишинец