Способ получения алкил-и диалкилдихлорсиланов

Иллюстрации

Способ получения алкил-и диалкилдихлорсиланов (патент 123960)
Способ получения алкил-и диалкилдихлорсиланов (патент 123960)
Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26зз № 123966

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Д, Петров, В. А. Пономаренко и Г. В. Одабашян

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- И ДИАЛКИЛДИХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 2 апреля 1959 г. за ¹ G24005/23 в Комитет по лелам изобретений и открытий прн Совете Министров CCCP

Опубликов<.ио и ° 1!к ллете::з зобре".е;и.". ¹ 22 за 1 1 > .3 г.

Известен способ получения алкил- и диалкилдихлорсиланов из низших олефинов и непредельных галоидированных простых эфиров каталитическим присоединением гидридсиланов в присутствии платино-хлористоводородной кислоты.

По описываемому способу в отличие от известного в качестве гид ридсилана применяют дихлорсилан.

Выход сырых алкил-,и диалкилдихлорсиланов получают почти количественный, причем реакция протекает без образования этилтрихлорсилана.

Прим ер 1. В пробирочный автоклав из нержавеющей стали емко тью 200 мл .помещают смесь 20, (0,2 моля) дихлорсилана и 0,1 мл

0,1 М раствора НгР1С!6 6НзО в изопропиловом;.пирте. При 20 в автоклав подают небольшими порциями (10 — 15 атм) этилен из расчета на получение этилдихлорсилана По мере поглощения этилена реакционная смесь разогревается, что ускоряет реакцию. Время реакции 15 мин. Получают 25 г сырой смеси продуктов реакции. Разгонкой на колонке эффективностью 30 теоретических тарелок выделено: 10,8 г (427а) чистого С Н 1С!гН, т. кип. 74,5 (745 мм) и 8 г (26!") чистого (С Н-)ЖС12, т. кип. 128,2 (745 мм)

Прим ер 2. В условиях примера 1 в смесь, состоящую из 18 г (0,18 моля) дихлорсилана и 0,05 мл 0,1 N раствора НгР1С1а. бН О в пзопропиловом спирте, подают этилен до полного насыщения. Время пеакции 20 мин. Получают 26 г сырой смеси продуктов реакции. Разгонкой выделено 22 г (79%) чистого (C2H5)281C12, т кип. 128,9 (751 мм), При мер 3. В тех же у човиях в смесь 18,2 г (0,18 моля) дихлорсилана и 0,15 мл 0,1 М раствора НгР1С1а. 6Н20 подают необходимое для получения пропилдихлорсилана количество пропилена. Получено

¹ 123960

Предмет изооретения

Способ по,l) LICHII я Я lhH I- H F283;IКилдихлорсиланов II3 IIH3IIIHIi Олефинов и непредельных галоидированных простых эфиров каталитическим присоединением гидридсиланов в присутствии платино-хлористоводородной кн .лоты, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что в качестве гидридсилана применяют дихлорсилан.

4(омитет по делам изобретений н открнтий при Совете Министров CCCP

Редактор А. К Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и, л. Зак. 9983

Подп. к печ. 4.1И 60 r.

Тираж 650 Иена 25 коп.

Типотрафия Комитета по делам изобретений и открвггнй при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, Н.

25,6 г сырой смеси продуктов реакции. При разгонке выделяют 15,5 (61 tu) чистого СзН7.з!НСЬ, т. кип. 101 (742 зи н), d", 1.0610, n - в 1,4220 и цебо..п:IIioc I(o,."Iè÷åãòâo Itèïðoëèëänêrioðñèlàità.

П рим ср 4. В условиях примера 1 в смесь 16,2 (0,16 моля) дн-: хлор. илана и 0,1 лег 0,1 М раствора H2PtC,!ñ bl-IзО в изопро1ш. овом спирте, цо гают пропилеп до полного насыщения. Получают 30, сырой смеси продуктов реакции. Разгош<ой на колонке выделяют 20,5 а (69 %) чистого (CIHq)qSIClq, т. кип. 171 (755 н.н), сР 4 1,0138, tt 1,4390, 1!Ã р и м е р 5. В пробирочный авток.IBB из нер кавсющей стали емкостью 200 лл помещают смесь 14,3, (0,14 моля) дихлорсила ш, 21 (0,12 моля) 1,1,2-трифтор-2-хлорэтилаллилового эсЬира и 0,15 лд 0,1 М раствора Н.Р(С! 6Н20 в изопропиловом спирте, Реакционную: месь нагревают в течение 1,5 час. до 88 . Максиз5аль1юс давление достигает 5,5 атм. Пол1 кают 32,5 г сырой смеси продуктов реЯкции. Разгонкои В Вакууме, Я затем на колонке Вь!дел Яют 14 Г (42 lи, чистого CI SI(H) СН СНгС I2OCF СЕС!Н, т. кип. 188 (746 лл ), Ю,1,3886, т1-" 1, 1171, М1< 49,92 MR 50,39 и небольшос количество наин. В! 1Ч.

С!в >1{СНеСНз(1-!20(РгСРС1Н)

Пример 6. В условиях примера 5 смесь 10,1,г ".(0,1 моля) дихлорсилана, 35 и (0,2 моля) 1,1,. -трифтор-2-хлорэтилаллилового эфира н

0,1 и.г О,! М раствора Н Р(С!е.6Н О нагревают до 75" в течение 2 час.

Максимальное давление . остав. :яет 3 атм. Из 46 г сырой смеси продуктов реакции после разгонки под вакуумом получают 20 г (45Vo) чистого

С! 8! (СН2СН СНгОС CFCIH I, т. кип. 151 — 152 (6 н.н Но), d-",, 1,4293, И - в 1,4240, MR „,и 80,36, МК „, 79,98.