Способ получения тетрабутоксититана

Способ получения тетрабутоксититана

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА путем электрохимического растворения анода из титана в электролите, содержащем бутанол и электропроводную добавку, с использованием постоянного тока при температуре кипения электролита, отличающийся тем, что, с целью обеспечения устойчивого режима электролиза, снижения расхода электроэнергии и удешевления процесса, используют анод из губчатого титана, в качестве электропроводной добавки берут хлорид лития и процесс проводят с предварительной активацией анода путем пропускания тока напряжением 100 - 150 В в течение 7 - 20 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорид лития берут в количестве 2 - 5 мас.%. Предлагается усовершенствованный способ получения тетрабутоксититана, который находит применение в производстве высокочистых окислов и гомогенных композиций на основе для оптики, электроники, источников энергии. Целью изобретения является обеспечение устойчивого режима электролиза, снижение расхода электроэнергии и удешевление процесса. П р и м е р 1. Горячий раствор (100^оС) перегнанного бутилового спирта (160 г) с 3,7 мас. (6 г) высушенного хлорида лития заливают в электрохимическую ячейку из нержавеющей стали, корпус которой является катодом, с насыпным анодом из губчатого титана. Ячейка снабжена обратным холодильником. Постоянным током с напряжением 100 В активируют поверхность губчатого титана в течение 20 мин. После активации анода на ячейке устанавливают напряжение 10-12 В, ток 1 А. Электролиз ведут до содержания тетрабутоксититана в электролите 25% После этого раствор выливают из ячейки, фильтруют, отгоняют бутиловый спирт. В оставшуюся реакционную массу добавляют 25 мл октана. При этом хлорид лития выпадает в осадок. Осадок отделяют от жидкости, промывают октаном, бутиловым спиртом, сушат и возвращают в процесс. Из жидкой фазы отгоняют октан, который также возвращают в процесс. Выделяют 29,22 г тетрабутоксититана (выход по току 93% выход по веществу 95% Тетрабутоксититан представляет собой прозрачную вязкую жидкость светло-желтого цвета с показателями, (приведенными в табл.1 для сравнения приведены данные промышленного образца). Найдено, C 56,7; Н 10,6; Ti 13,8. С₁₆Н₃₆О₄Ti Вычислено, С 56,7; Н 10,6; Ti 14,0. П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но используют 3,2 г (2 мас.) хлорида лития, возвращенного из предыдущего опыта. Нарабатывают тетрабутоксититан до 27% -ного содержания, выделяют 25,8 г тетрабутоксититана (выход по току 90% выход по веществу 92%). П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1. Активацию анода проводят напряжением 124 В. Нарабатывают 30%-ное содержание продукта. Выделяют 37,7 г (выход по току 93% выход по веществу 98%). П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1. Используют 136 г бутилового спирта и 6,8 г (5 мас.) хлорида лития. Выделяют 28,3 г тетрабутоксититана (выход по току 91,5% выход по веществу 95%). П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1. Активацию анода проводят напряжением 150 В в течение 7 мин. Выделяют 27 г тетрабутоксититана (выход по току 91,8% выход по веществу 93,5%). П р и м е р ы 6 и 7. Данные для сравнения приведены в табл.2.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБУТОКСИТИТАНА путем электрохимического растворения анода из титана в электролите, содержащем бутанол и электропроводную добавку, с использованием постоянного тока при температуре кипения электролита, отличающийся тем, что, с целью обеспечения устойчивого режима электролиза, снижения расхода электроэнергии и удешевления процесса, используют анод из губчатого титана, в качестве электропроводной добавки берут хлорид лития и процесс проводят с предварительной активацией анода путем пропускания тока напряжением 100 - 150 В в течение 7 - 20 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорид лития берут в количестве 2 - 5 мас.%.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000