Способ получения поливинилбутираля

Способ получения поливинилбутираля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3853762/23-05 (22) 08.02.85 (46) 30.06.86. Бюл. 9 24 (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) А.Ф.Николаев, К.В.Белогородская и Ю.С.Юха (53) 678.744.7(088 ° 8) (56) Юха Ю.С. и др. Синтез поливинилбутираля, депонированнаярукопись

N - 179хп-Д84 от 11 марта 1984, Черкассы, 1984.

Розенберг M.Ý. Полимеры на основе винилацетата: Химия, 1983, с. 127-:

136.

„.SU„„1240759 . А1 (др 4 С 08 Р 216/06 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ взаимодействием поливинилового спирта с масляным альдегидом в водном растворе,- о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процессов и упрощения его технологии, процесс проводят в присутствии диметилсульфоксида или диметилацетамида, взятого в количестве 0,018-2,7 моль на 1 моль масляного альдегида, и при постоянной температуре от 10 до

90 С.

1240759 ( Температура

Вре- СодерСпособ мя, мин жание бутиральных

ПВС

ДМСО

Вода, приме р ам мл

% к водной фазе моль моль мл мольмоль

Ма групп,. мас.% ное звено

ПВС

3,03 0,1 0,26 42,7 60

0,37

240 34,0

240 29,3

3,03 0,1 0,26 42,7 60

0,37

3,03 О,i 0,26 42,7 90 240 34,4

0,37

Изобретение относится к химии по- лимеров, а именно к способу получения поливинилбутираля, используемого в качестве связующего для стеклопластиков, а также при изготовлении небьющихся стекол, клеев и покрытий.

Цель изобретения — ускорение процесса и упрощение его технологии.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами-.

Пример 1. В 42,7 мл воды при 60 С всыпают 4 г поливинилового спирта (ПВС) при перемешивании. Отдельно готовят смесь 3,03 мл масляного альдегида (МА) с 0,26 мл диметилсульфоксида (ДМСО) и сразу же вносят ее в реактор. Процесс проводят при постоянной температуре 60 С и через 4 ч получают двухфазную систему жидкость — гель. Из реакционной массы отгоняют под вакуумом непрореаги-. ровавший NA. Затем в реакционную массу вводят 43 мл изопропилового спирта или диоксана, перемешивают

10-30 мин и получают однородную массу, которую используют для покрытия бумаги или для отливки пленки Светопропускание пленки толщиной 200 мкм в видимой области спектра не менее

95%. Коэффициент поглощения света ча 1 мм толщины пленки не превышает

0,7%. Содержание бутирильных групп

34,0 мас.X.

Известный способ заключается в растворении ПВС н воде при 90-95 С с получением 8-10%. раствора, затем охлаждают этот раствор до 8-10 С, . о вносят НС9 в количестве 0 5-1,5% от массы реакционной смеси, выдерживают

0,5 ч, затем вносят МА и проводят

Содержание компонентов процесс при постепенном подъеме температуры до 55 С в течение 10-13 ч.

МА вводят в количестве 0,33-0,40 мол на мольное звено ПВС. Полученный

5 поливинилбутираль (ПВБ) отмывают от непрореагировавшего МА и кислоть обессоленной водой при модуле ванны

I:8 — 1: 10 не менее 5 раэ при 20-25 С и 5-10 раз при 30 С. При промывке по

1О непрерывной схеме эта операция продолжается 15-20 с. Затем адсорбированная полимером кислота нейтрализуется разбавленным раствором едкого натра или содой в течение нескольких

15 часов при 55-58 С. После центрифугирования и сушки получают продукт в виде белого порошка. Содержание бутиральных групп 34-48 мас.X в зависимости от марки.

26 Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но ДМСО вводят . в водную суспензию ПВС. Происходит растворение ПВС сразу же после внесения ДМСО. Затем вводят МА. Содержание бутиральпых групп 29,3 мас.X.

Пример ы 3-15. Процесс проводят по примеру 1. Условия реакции, приведены в таблице.

Пример 16. Способ осущестЗО вляют по примеру 1, но вместо ДМСО берут 0,,31 мл диметилацетамида (ДМАА) и получают продукт с содержанием бутиральных групп 26,0 мас.%.

Пример !7. Способ проводят по примеру 16, но ДМАА вводят в водную суспензию ПВС. Получают продукт с содержанием бутиральных групп

18 6 мас.%.

В таблице приведены условия проведения способа получения ПВБ.

1240759 а

Продолжение -,аблицы

Способ

ПО прииэ рам

Содержание компонентов

Температура, С

Содер жанна бутираль»

BhlX групп, мас.X

Врв в мин

ДИСО

Х к одн фазе моль моль

Иа ено

20,0

0,26 42,7 90 240

3,03

3,0

0,1

45 10 240

0,07

0,018

0,018 0,07 45

0 018 0 07 45

3,0

3,0

0,18

0,7

3,0

0,18 0,7, 45

0,37

3,0

3,0

0,18 0,7

0,37

3,18

1 34

3,0

0,37

9,6

3,74

6 45

1,56

2,86

0,35

8,3

2,70

2,86

0 35

0,35 2,86 2,70 6 45 39

7,2

3,00 2,70

6,0

75 120

6,50 39

0,37

Составитель Л.Валуев

Техред Л.Олейник Корректор И.Эрдейи

Редактор И.Сегляник

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

8 0,37

8 0,37

8 0,37

8 0,37

8 0,37

Добавка вводится в раствор ПВС, а затем вводят МА.

Заказ 3454/20 Тираж 470 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

20, 240

90 240

10 240

20 240

90 240

60 240

60 150

60 240

90 150

11,0

11,8

17,4

11,0

10,0

13i2

6,3