Способ получения п-изопропенилфенолформальдегидного олигомера

Способ получения п-изопропенилфенолформальдегидного олигомера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСА УБЛИН

„.SU 1240762 А 1 (59 4 С 08 G 8/28

l з

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3799012/23-05 (22) 07.10,84 (46) 30.06.86. Бюл. К- 24 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит™, Институт нефтехимических процессов

АН АЗССР, Азербайджанский государственный университет им. С.М, Кирова и Институт элементоорганических соединений АН СССР (72) С.Г. Горбачев, О.А. Тихова, Н.Ю, Бизина, С.М,.Алиев, M.P. Байрамов, В.В. Юнников, И.А. Крахмалец, В.А. Сергеев и В,К. Шитиков (53) 678.632(088.8) (56) Исмайлов P.Ã., Алиев С.M., Байрамов М.P. и Косынкина Л.С. Доклады AH АЗССР, Р 10, т. XXIV, с, 21-25, 1963.

Авторское свидетельство СССР

Р 3523153, кл. С 08 G 8/28, 1984. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и -ИЗОПРОПЕНИЛФЕ НОЛФОРМАЛЬДЕ ГИД НОГО ОЛИ ГОМЕРА конденсацией смеси п -изопропенилфенола и фенола прн их молярном соотношении 0,25-0,75:0,75-0,25 с формальдегидом в присутствии катализатора, о т л и ч а .ю шийся тем, что, с целью повышения скорости отверждения олигомера и улучшения его технологических свойств, в,качестве катализатора используют водный раствор аммиака при гексаметилен. тетрамина в .количестве 0,06-0,3 моль или 0,016-0,033 моль сухого вещества соответственно на 1 моль смеси фенольных компонентов, и процесс ведут в присутствии натриевой соли сополимера стирола с маленковым ангидридом..

1240762

Изобретение относится к способам получения ненасыщенных фенолоформапь дегидных олигомеров, в частности фенол-H-изопропенилфенолформальдегидных олигомеров, которые могут быть использованы в качестве термореактивных связующих для получения лаков, споистых пластиков, пресс-материалов и других композиций с высокими эксплуатационными характеристиками, Цель изобретения — повышение скорости отверждения олигомера, улучше-. ние его технологических свойств.

Пример 1. Смесь 67 г п -изо. пропенилфенольного олигомера (33,5 г (0,25 моль) g -изопропенилфенола и

33,5 (О, 125 моль) ненасыщенного,цимера п -изопропенилфенола) и 47 г (0,5 моль) фенола при перемешивании нагревают до 40 С и добавляют 9,12 г (0,134 моль) 25%-ного водного раствора аммиака, поднимают температуру до 50 С и добавляют 101,35 г (l,25 люль) 37%-ного водного раствора формальдегида, перемешивают

0Ä25 ч и вводят 22,8 г (20 мас,7 к фенольной смеси) натриевой соли сополимера стирола с малеиновым ангидридом (стироляалеината натрия)

I0%-ной концентрации со 114 г (lOO мас.% к фенольной смеси) воды.

Доводят температуру до 100 С за

095-0,75 ч и при этой температуре выдерживают О, 75 ч, Затем реакционную смесь охлаждают до 25, водную о фазу сливают, а гранулы смолы промывают двух- трехкратным количеством холодной воды. Промытую смолу сушат на воздухе при комнатной температуре.

Выход смолы 130 г (83,37. от суммы загружаемых компонентов).

Смола имеет следующие свойства

Время желатинизации при

150 С, с 95

Текучесть при 125 С„мм 71

Вязкость 50%-ного раствора смолы в этиловом спирте, мПа. с 203,4

Содержание свободного фенола, 7. 9 21

Содержание метилольных групп, 7. 10, 91

Содержание свободного формальде гида, 7 0,08 о

Смола не слеживается при 30 C.

Пример 2. Смесь 33,5 г (0,25 моль) и -изопропенилфенола, 70,5 r (0,75 моль) фенола,.4,16 г (0906 моль) 257-ного водного раствора аммиака, 81,08 г (i моль) 377."ного водного раствора формальдегида, 20,8 г (20 мас,% к фенольной смеси) стиролмалеината натрия 10%-ной концентрации и 104 r (100 мас,% к фенольной смеси) воды вводят в последовательности и Б условиях, указанных в примере 1, Смесь нагревают до 90 С и при этой температуре выдерживают

2,0 ч. Затем смолу промывают, охлаж,цают, сушат, как в примере 1, Выход смолы 118 г (86,05% от суммы загружаемых компонентой).

15 Смола имеет следующие свойства.

Время желатинизации при 150 С, с 85 fЕК,(чЕСт9 ПРИ

125 С, «Р 50

20 Снежив,земо с т ь при 30 С9 мПа 0,3

Вязкость 50%-ного

6,3 раствора Б этиловом спирте, мПа с 56

Содержание свобод.ого фенола, 7.

Содержание свc,9од-ног() формальдегида9 % 0,34

Соде ржа ние ме тип ол ь-.

ЗО ..ых групп . /, 5,35 р .и (e p 3. Смесь 100,5 г (0,375 мол.ь) димера и --изопропенилфенола и 23,5 г (0,25 моль) фенола, 3 б, 4 Г (,09 3 мОль) 14%-но(О БодноГо раствора a m9 à (. 101, 35Г (1, 25 моль)

3 7%-НОГО БоднОГО pBcvBop8. формйльде1(ца, 24,8 Г (.О мас..7. к Аенольнои смеси) стиролмалеината натрия 10%-ной концентрации и 124 r (100 яас.% к

48 фенольной смеси) воды Бвснят в последовательности и Б условиях, укаэанных о

Б примере 1. Смесь нагревают до 95 С

N при этой температуре выдерживают

0975 ч. Затем смолу промывают, охлаж95 дают, сушат, как в примере 1.

Выхок смолы 145 г (85,767 от сум- мы загружаем.ж компонентов).

Смола имеет следующие свойства.

Время желатинизации при 150 С9 с 120

О

Текучесть при 125 С,мм " 105

Смола не слеживается при 30 С

Пример 4. Смесь 67 г

55 (095 моль) И -.изопропенилфенола и

47 г (0,5 моль) фенола, 2,28 г (0,016 моль) гексаметилентетрамина, 121,6 г (1,5 моль) 377-ного водного

1240762

4,16

15

30

Составитель Б. Гришин

Техред Л.Олейник

Корректор И, Эрдейи

Редактор И. Сегляник

Заказ 3454/20

Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4 раствора формальдегида, 22,8 r (20 мас.% к фенольной смеси) стиролмалеината натрия 10%-ной концентрации и 114 г воды вводят в последовательности и в условиях, указанных в при- 5 мере 1. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре

4,0 ч. Затем смолу охлаждают, промывают, сушат, как в примере 1..

Выход смолы 140 r (85,6% от суммы загружаемых компонентов).

Смола имеет следующие свойства

Время желатинизации при 150 С, с 150

Текучесть при

125 С, мм 120.

Слеживаемость при 30 С, мПа

Пример 5 ° Смесь 67 г (0,5 моль) 11 -изопропенилфенола и

47. г (0,5 моль) фенола, 3,42 r (0,024 моль) гексаметилентетрамина, 101,35 r (1,25 моль) 37%-ного водно го раствора формальдегида, 22,8 г (20 мас.%) к фенольной смеси? стиролмалеината натрия 10%-ной концентрации и 114 r воды вводят в последовательности и в условиях, указанных в о примере 1. Смесь нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре

1,5 ч. Затем смолу охлаждают, промывают, сушат, как в примере l.

Выход смолы 130 r (82,6% от суммы загружаемых компонентов). !

Смола имеет следующие свойства

Время желатинизации при

150оС, с 30

Текучесть при 125 С, мм 34

При 30 С не слеживается.

Содержание свободного фенола, %

Содержание свободного формальдегида, % 0,0

Содержание метилольных групп; % 11,8

Пример 6. Смесь 33,5 г (0,23 моль) 1 -иэопропенилфенола, 33,5 r (0,125 моль) димера и -изопропенилфенола и 47 г (0,5 моль) фенола, 4,56 r (0,033 моль) гексаметилентетрамнна, 101,35 г (1,25 моль)

37%-ного водного раствора формальдегида, 22,8 г (20 мас.% к фенольной смеси) стиролмалеината натрия

10%-ной концентрации и 114 r воды вводят в последовательности и в условиях, указанных в примере l. Смесь нагревают до 85 С и выдерживают при о этой температуре 2,5 ч. Затем смолу охлаждают, промывают, сушат, как в примере 1.:

Выход смолы 1,36 r (85,9% от суммы загружаемьж компонентов).

Смола имеет следующие свойства.

Время желатинизации

150 С, 95

Те куче с ть при

125 С, мм 65 о

При 30 С не слеживается.