Способ стабилизации полимеров винилхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39b, 22„ № 124113

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. А. Разуваев, Е. Н. Зильберман, 3. В. Попова, С. В. Светозорский и Д. M. Яновский

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИМЕРОВ ВИНИЛХЛОРИДА

Заявлено 2 апреля !959 г. за Хо 624066/23 в Комитет но пелам изобретений и открытий при Говете Министров CC(Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 22 за 1959 г

Известен способ стабилизации полимеров винилхлорида с применением в качестве стабилизаторов продуктов самоконденсации циклогексанона или 2-циклогексилиден-циклогексанона.

К недостаткам этих способов относится летучесть и плохое совмещение с полимерами продуктов стабилизации.

Предложенный способ повышения стабильности поливинилхлорида заключается в применении в качестве стабилизаторов продуктов самоконденсации не менее чем трех молекул циклогексанона.

Предложено 3 эффективных стабилизатора хлорсодержащих полимеров:

I. 2-f2- (Л-циклогексенил) -циклогексилиден -циклогексанин.

II. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12-додекагидротрифенилен с выходом более 30 ) » от теоретического по циклогексанону.

Ш. Гексамер — продукт конденсации шести молекул циклогексанона с молекулярным весом 500 — 550.

По стабилизирующему действию соединения I, II u III превосходят известные вещества, применяемые для стабилизации полимеров, в частности 2,4-диоксибензофенон.

В смеси с обычными стабилизаторами соединения I, П и Ш, способствуя повышению температуры разложения хлорсодержащих полимеров, дают синергический эффект.

Соединения I, II u III не ухудшают физико-механические показатели пластикатов. содержащих их в качестве стабилизаторов.

Пример 1. Смесь 200 г циклогексанона и 20 г тонко измельченного гидрата окиси натрия выдерживают при комнатной температуре в течение 70 час. с периодическим перемешиванием. Ооразовавшуюся пасту промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают метиловым спиртом и сушат на воздухе. В результате получают 80 г

2-(2- (1-оксициклогексил) -1-оксициклогексил)-циклогекса нона в виде тонкого белого порошка с выходом 40 !o. № 124113

Показатели

А (Б В 1 à — 45

0,20

213

258

Морозостойкость, oC .

Влагопоглощение, %

Предел прочности, кг, смЛ

Удлинение при разрыве, 0/0 — 45

0,30

228

189

--45

0,22

227

262 — 45

0,24

287

188

Смесь 10 г полученного диоксикетона, 50 мл метилового спирта л

6 мл концентрированной серной кислоты выдерживают в течение одного часа при комнатной температуре, затем промывают водой до нейтральной реакции и получают 7,7 г соединения I с т. пл. 44 и выходом по циклогексанону 40%.

Смесь 10 г поливинилхлорида (ПХВ), 0,03 г силиката свинца и

0,03 г соединения 1 имеет температуру разложения 19Г, что на 23 выше температуры разложения ПХВ и на 11 выше температуры разложения

ПХВ, стабилизированного только соответствующим количеством силиката свинца. Средние скорости выделения хлористого водорода для ука"-анной смеси ПХВ, силиката свинца и соединения I составляют для необлученного образца 3,0 мг НСI/1 г образца и для образца после четырехчасового облучения лампой ПРК-2-7,2 мг НСI/1 г ооразца.

П р им е р 2. 16 г соединения 1 выдерживают при 350 в течение

2 час., промывают эфиром и получают 11 г соединения II в виде белого порошка с т. пл. 232 и выходом по циклогексанону = 30% от теоретического.

Соединение II получают также с выходом 30% по циклогексанону при выдерживании в течение 4 час. при температуре 350 2-(2-(1-оксициклогексил) -I-оксициклогексил1-циклогексанона.

Смесь 10 г ПХВ, 0,03 силиката свинца и 0,03 г соединения II имеет температуру разложения 189, что на 21 выше температуры разложения ПХВ и на 9 выше температуры разложения ПХВ, стабилизированного только соответствующим количеством силиката свинца.

Средние скорости выделения хлористого водорода при 175 за 3 часа для указанной смеси ПХВ силиката свинца и соединения II составляет для необлученного образца 3,4 мг НСI на 1 г образца и для образца после 4 час. облучения лампой ПРК-2 8,1 мг НСI/1 г образца.

Пример 3. Смесь 250 мл циклогексанона, 125 мл метилового спирта, 250 мл концентрированной серной кислоты и 125 мл воды выдерживают при комнатной температуре в течение 7 суток. Затем смесь обрабатывают водой (2000 мл), отделяют образовавшуюся пасту и переосаждают ее из эфира (350 мл) метиловым спиртом (2000 мл). После вторичного переосаждения спиртом из эфира получают 80 г (34% от теоретического) соединения III в виде слегка желтоватого порошка с молекулярным весом 516.

Смесь 10 г ПХВ, 0,03 г силиката свинца и 0,06 г соединения III имеет температуру разложения 188, что на 20 выше температуры разложения нестабилизированного ПХВ, и на 8 выше температуры разложения ПХВ, стабилизированного только соответствующим количеством силиката свинца.

Ниже приведены характеристики пластикатов:

1) приготовленного из 100 г ПХВ, 47 г пластификатора ЕД-242, Зг силиката свинца и 1 г стеарата кальция (А);

2) того же пластиката А с добавлением 1 г соединения 1 (Б);

3) пластиката А с добавлением 4 г продукта II (В);

4) пластиката А с добавлением 1 г продукта III (Г); № 124113

Пластикаты

Показатели

Б В

Удельное объемное злектросенротивление, ом. см.

Терместабильность (инлукциональный период до начала выделения хлористого во дорода) при 175о, мин.

Потери при нагревании при 160О за б час, "

4, 20.10 -

4,3.101- 4,20.10 -"

j 012

2,2

2,3

l00

3,2

2,1

Предмет изобретения

Способ стабилизации полимеров винилхлорида с помощью продуктов самоконденсации циклогексанона, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса стабилизации, в качестве стабилизатора используют продукты самоконденсации не менее чем трех молекул циклогексанона.