Дисазокрасители ряда тиантрена для крашения поликарбоната
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Дисазокрасители ряда тиантрена общей формулы II II I 2де А Г СН: ОСНз НО НО СОКН для крашения поликарбоната. Ф (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1242501
А1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К=1%-А где А, сн оСн, н() ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3827745/23-05 (22) 24.12,84 (46) 07.07.86. Бюл. N 25 (71) Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева и Научно-исследовательский институт пластических масс им. Г.С. Петрова Научно-производственного объединения "Пластмассы" (72) В.Н. Лисицын, С.А. Зайцев, И,П..Гладченко, А.И. Сергеева, М.А, Грязнова и Е.N. Сизикова (53) 547,556.33(088.8) (56) Cerniani А. Bulleten scient
Fac. chim. industr. Зо1одпа, 1957, v. 15, Я 3, р. 72-74.
Авторское свидетельство СССР
В 922124, кл. С 09 В 35/023, 1981. (5И 4 С 09 В 35 023 D 06 Р 3/34 (54) ДИСАЗОКРАСИТЕЛИ РЯДА ТИАНТРЕНА
ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТА (57) Дисазокрасители ряда тиантрена общей формулы для кр аше ния поликар бо ната.
1 12425
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к новым дисазокрасителям ряда тиантрена красно-оранжевого тона, которые могут быть использованы для окрашивания поликарбоната типа дифлон — продукта поликонденсации дифенилолпропана и фосгена.
Указанные красители пригодны для крашения поликарбоната в массе при температуре его переработки. Они о обеспечивают равномерное окрашивание и прозрачность окрашиваемого образца.
Цель изобретения — получение новых дисазокрасителей красно-оранжевого тона для крашения поликарбоната по упрощенной технологии при использовании и исключении применения высокотоксичных легкодоступных иэосоставляющих веществ. 20
Предлагаемые новые дисазокрасители на основе 2,7-диаминотиантрена общей формулы где А
При. дозировке 0,3 мас.ч. красителя на 100 мас.ч. полимера получают прозрачные, равномерно окрашенные (без признаков разложения) в яркий, получают диазотированием 2,7-диаминотиантрена и сдчетанием полученного Ос(диазо) соединения с 2-нафтолом, азотолом ОА или 3-метил †-фенилпиразол-5-оном. о
Пример 1. К охлажценной до
0 С суспензии 8,5 r (0,0345 моль)
2,7-диаминотиантрена в 750 мл 35%-ной соляной кислоты при интенсивном пере- мешивании прибавляют раствор 5,26 г (0,066 моль) нитрита натрия в 25 мл воды с такой скоростью, чтобы темпео ратура не поднималась вьппе 2 С, После появления избытка. нитрита натрия (по иодкрахмальной бумаге) реакционную массу размешивают еще I 5 ч.
К охлажденному до 5 С раствору о
9,95 r (0,0691 моль) 2-нафтола в
80 мл 25%-ного раствора аммиака и
01 2
160 мл этанола при интенсивном перемешивании прибавляют раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше
10 С. Реакционную массу перемешивают при температуре не вьппе 10 С в течение 3 ч и оставляют стоять в течение 12 ч. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 5%-ным раствором соды и затем горячей водой.
Получают 13,5 г (70% от теорети ческого) красителя 1, т.пл. 303 С (из ДМФА).
Электронный спектр (СНС Q), Я нм (Е): 510 (26500) .
Найдено, %: С 69,50; Н 3,31;
N 9,86; S 11,09.
CÄÄ rSÄÄ N4OÄ S Ä.
Вычислено, %: С 69, 04; Н 3, 62;
N 10,07; S 11,52.
П р и и е р 2 ° Аналогично примеру 1 при диазотировании 2,7-диаминотиантрена и азосочетании полученного диаэосоединения с аэотолом ОА получают краситель 2 с т,пл, 270-2 С (из ДМФА), выход 75%. от теоретического °
Электронный спектр (СНСf>);
7 „,, нм (Е): 559 (47000) .
Йайдено, %: С 67, 11; Н 3,95;
N 9,52; Б 7,28, 48 4 6, °
Вычислено, %: С 67,43; Н 4,01;
9,83; 8 7,50.
П р и и е р 3. Аналогично примеру 1 при диазотировании 2,7-диаминотиантрена и аэосочетании полученного диаэосоединения с 3-метил-1-фенилпиразол-5-оном получают краситель 3 с т ° пл. 278 С (из ДМФА), с выходом
73% от теоретического.
Электронный спектр (СНС );Я„ „ нм,(6): 427 (44100), Найдено, С: 62 50 Н 4,099 д 17,85; S 10 08.
8 7 7 о
Вычислено, %: 62,32, Н 3,92;
N 18 17; S 1040, Пример 4. Гранулированный полимер предварительно смешивают с красителем по примерам 1-3 и далее перерабатывают на литьевой машине
ДБ-3328 при 270-280 С.
1242501 4
его прозрачность и позволяет точно воспроизводить заданный цвет. з насыщенный красный или оранжевый цвет образцы поликарбоната дифлон.
Координаты цвета окрашенного поликарбоната определялись на спектроколориметре "Радуга-2Б" на образ5 цах дисков толщиной 3 мм. Полученные результаты приведены в таблице.
Показатели цветоКраситель вых свойств
На физико-механические свойства поликарбоната введение красителей не влияет.
Таким образом, предлагаемые дисазокрасители позволяют заменить пигменты, пригодные для крашения поликарбоната, получаемые на основе труд- 15 нодоступных азосоставляющих ряда фуроклацетарилидов (1) или высокоточного и малодоступного сырья — гидразингидрата и эфиров хлормуравьиной 0,676 0,670 0,577
0,319 0,304 0,419
0,005 0,026 0,001 х х 16,54 3,36 51,62
7,81 1,52 37,47 кисло ты (2) .
0,13 0 35
0,13
Кроме того, они обладают высокой термической устойчивостью, что позволяет окрашивать поликарбонат дифлон при температуре его переработки 25
270-280 С, и повышенной растворимостью в полимере в процессе его переработки, что обеспечивает равномерное окрашивание образца, высокую
77
618
640
591
7,8
37,5
С ос тав итель Т . Калинина
Техред М. Ходанич Корректор О. Луговая
Редактор Н. Егорова
Заказ 3665/25
Тираж 644 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4