Способ изготовления чувствительного элемента для люминесцентного анализатора кислорода

Способ изготовления чувствительного элемента для люминесцентного анализатора кислорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц 4 С 09 К 1!/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

oeoeOo+oeo eo ° е ge o+e о e Ü е0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3729201/40-26 (22) 04.01.84 (46) 07.07.86. Бюл, № 25 (71) Ленинградский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института .противопожарной обороны (72) В. Г. Плотников, В. А. Савельев, И. А. Захаров и С. Д. Колосенцев (53) 621.3.032.35:543.844(088.8) (56) Патент США № 3725658, кл. G 01 N 21/26, 1973.

Патент ФРГ ¹ 2823318, кл. G 01 И 21/52, 1980. (54)(57) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЗЛЕМЕНТА ДЛЯ ЛРИИНЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАТОРА КИСЛОРОДА, включающий нанесение на силикагель

ÄÄSUÄÄ 1242506 А1 люминесцентного красителя сорбцией из водного или спиртового раствора, отличающийся тем, что, с целью повьппения интенсивности люминесценции элемента, силикагель предварительно смешивают с активированным углем, взятым в количестве

1-15 мас.X от смеси, полученную смесь с дисперсностью не более 50 мкм прес-. суют под давлением 9 15 т/см в таб2 летки, удаляют из них уголь окислением в атмосфере кислорода при 250500 С, после чего на таблетки наноа сят краситель.

2. Способ по и. 1, о тл ич аю шийся тем, что люминесцент- Ж ный краситель берут из группы катионных красителей.

1242506

Полученный чувствительный элемент имеет большую интенсивность люминесценции, обладает большой механической прочностью, удобен при установке и замене ега в анализаторе, способен работать при температуре от -50 да о

+60 С при давлении от 10 "1(м рт.ст. до нескольких десятков атмосфер, в большом диапазоне расхода анализируемого газа, имеет быстродействие около 0,1 с.

Получение чувствительного элемента в виде тонкой таблетки дает возможность использовать его в проходящем свете, что позволяет располагать источник возбуждения люминесценции и приемник излучения на минимальном расстоянии ат чувствительного элемента., следовательно, снижает требования к мощности первого и чувствительно-" сти второго, НрН повбш(енки давлсния прессования происходит умен.ьшение объема пор за счет уменьшения ко.тичества макро- и переходных нар, чта вызывает уменьшение HII I енсивности л(омк1!есценции, так как уменьшается количества пор, в которых может быт:ь закреплен краситель.

Дальнейшее увеличение давления прессования {>15> т/см ) приводит к нарушеII(>113(P., gPBЛЕНИЯ УГЛЯ IIPOHSHOP33T напесс(лне красителя на таблетку сорб50 .(ией пз .Одна> о или спиртового раст нopB, I!pH выборе к1эасителя необхОдимо что» ы с>га !1ан61 были т(аложительн61(((и

-ак как сипикагель является неоргани-Час:i iib !Сат((ОНИТаме ОПТИмаЛЬНая КОН

Уменьшение объема пор при увеличении содержания активираванного угля xo>II!0 обьяснить уменьшением коли чества силикагеля после удаления угля из элемента, а это приводит к уменьшению интенсивности люминесцен» .ции. Дапьнейшее увеличение (свыше

Изобретение относится к газовому аналп. :у, а более конкретно к способам изготовления чувствительных элементов для люминесцентного анализатор кислорода. 5

11елт. изобретения - повьппение интенсивности люминесценции чувстви тельного элемента за счет плотной упаковки частиц силикагеля в ограпиче(шам объеме с образованием боль- 1О шой поверхности для закрепления люминесце111 ного красителя.

На фиг. 1 изображена схема прессования таблетки чувствительного элемента; на фиг. 2 - схема удаления 15 активираванного угля из таблетки.

11 р и м е р. Берут крупнапористый с (!л(!1сагель 1 марки КСК со сред нкм радпусс>м пор порядка 10 нм и пе"

1>С МРШКВ >ЮТ С аКТИВИРОВ аННЫМ УГЛBM 20

МЯ >КИ Ь>1У 2 ) Вэятыи 13 КОЛИЧЕСTBP

1 0; (i с, % . 0:>. Oìñ (.и, П(: лp÷eíí(>(0 сме(ь ди(,! рс11(i(т3:(0 не более 50 мкм пресс.ую о U рс(з11(!апой формс 3, помещаемой

1- ..(>1, ДВУМ> МЕТПЛЛИЧЕСКИ> П1 ПЛаетИНа"". ..!и -, „В качестве фарм»1 3 использует-" ся,>(истoDB>: вакуумная резина толши1oi1 1 2 им с вырубленным в ней атнеас.гнем диаметром 10 мм. В это от"

n(ip(т ИЕ ЗаСЫП(НО! НаВЕС(Стт 5 П1ЭИГОТОВ» 30 .(енпай смеси порядка (35 50 мг. Прес" с.овапле производят пад давлением

;: 0 т/см, Подъем давления, выдержку и снятие давления асуществля(от за

3-5 мин, В результате прессования 3 с. полу>(а!о! ." аблеткэ 6 талпIи110й 0 5

0,6 мм и,цпаметрам 9 мм.

Для удаления активкраваннага угля ! (>б>(ет(су 6 помеща;о. в. кварцевую трубку /, катару(о устанавливают в с р-;;;-, т(а у(0 и ч1, 8 с. ".(агре в ателем 9 .

Нагреванке производят до 400 С. Через.

Tp тбку 1(рсэпуска(от кттс31арад: Контроль за удат!(3нкеэ(асуществлтяют визуальна па ласти,.:енин таблеткой белого цвета

I1 1;ПОСВ(>тн>яаНИЮ В ПРОХОДЯ(ЦЕМ СВЕТЕ

Процес.с удаления угля длится 6 ч. центрация дс(я гетероциклическога кра

-6 трипафлавина À !0 1(1 HB 1 . УХ(1) 0 т 11>11(У аГ РЛЯ нию структуры силикагеля ва всем абьеме и при давлении свыше 17 т/см

2 ма(сра- и переходные поры почти полностью разрушаются.

Относительна большое значение абъ ема пар при отсутствии активированного угля не позволяет, однако> получить чуяствктех1 ьный элемент с выса ким значением и:-(тенсивнасти люмине сценция из-за малога количества перехаднь(х пар во внен(них слоях.

Введение незначительнага количества активированнага угля (С вЂ” мас.% } пазвтэляет образовать каналы к слоям с ненарушенной структу рай, в которых преобладают макро- и переходные поры, чта значительно увеличивает объем пар, а следовательно, и интенсивность л(оминеспенции. Ин тенсивнасть люминесценции при С( с .1 мас.% существенно уменьшается.

Т.а.б л и ц а.

2,47

707

2,44

549

8 50

2,45

379

2,44

636

2,04

2,44

494

1-5

2,43

341

2,45

688

2,43

526

2,46

361

1с

3 12425

15 мас.%) содержания активированного угля приводит к значительной потере механической прочности чувствительного элемента.

Увеличение быстродействия чувстви- 5 тельного элемента с увеличением содержания активированного угля объясняется уменьшением диффузионного торможения из-за увеличения количества больших каналов, обеспечивающих быстрый подвод молекул кислорода к возбужденным молекулам красителя.

Граничные значения температуры для удаления активированного угля определены исходя из того, что при более низких температурах процесс окисления угля становится труднореализуемым, т.е процесс окисления бу.дет продолжаться недопустимо долго (сутками и даже неделями). Верхняя 20 граница (500 С) определяется тем, что при окислении угля вокруг его частиц происходит повьппение температуры относительно температуры во всем объеме, т.е ° местный перегрев, 25 а при температуре последнего свыше

600 С происходят структурные изменения в силикагеле, которые нежелательны.

06 4

Процесс окисления угля при его о содержании 15 мас.X при 500 С продолжается 5«6 ч.

Нижний предел дисперсности исходной смеси силикагеля с углем ограничивается пределом разрушения структуры силикагеля. При размерах час тиц более- 50 мкм не получают достаточно чувствительного элемента.

В табл. 1 и 2 представлены данные по интенсивности люминесценции I u значению выходной величины То/I, где Io — .интенсивность люминесценции при пфЬпускании.через измерительную кювету 100 об.7.. N (чистый азот); I — интенсивность люминесценции при пропускании через измерительную кювету газа с соответствующей концентрацией 0, для различных параметров предлагаемого способа по сравнению с известным.

Данные табл. 1 и 2 показывают, что интенсивность люминесценции чув ствительного элемента по изобретению увеличена в 10-11 раз, что позволяет значительно снизить требования к мощности источника возбуждения люминесценции и чувствительности приемника излучения °

1242506

Продолжение табл.!

Предлагаемый способ

Известный способ

Параметры изготовления

P. т/см С, мас.X Р, мкм

2,43

42.

2,04

619

2,46

473

8 1м5

2,48

325

2„42

670

2„46

507

8 50

2„45

345

42

2,04

2,,44

603

15.

2„46

1 5

456

2„47

П р и м е ч а н и е. Интенсивность люминесценции определяется по величине фототока фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) являющегося приемником излучения:. Измерения проведены для источника возбуждения - лампы накаливания 4 Вт при площади элемента 1 см ..

Таблица 2

Известный способ

Предлагаемый способ

-г

-" о т б.7

5,48

317

244

168

285

5,47

3,96

5,49

1 5

220

151

5,52

Интенсивность люминесценции нА, при 0

30 обЛ

Хя . Вых при 0 « 30 об,X

I

Ра

)О об./

5,50 ), 52

Интенсивность Io

U люминесценции, ь Т нА, при 0

30 об,7

1242506

Продолжение табл.2. Известный способ

Предлагаемый способ

Параметры изготовления

1 Интенсивность. Хэ

U ьык Х

Интенсивность. O

307

5,49

233

5,49

5 51

161

276

5,51

3,96

1-5

210

5,52

5,51

5,49

3,96

228

5,47

153

5 52

266

5,51

1-5

205

5,49

5,53

138

Фиг. 2

Составитель Л. Романцева

Редактор В, Петраш Техред О.Сопко Корректор Е. Сирохман

Заказ 3667/26

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0 ила

ЮозРул

Тираж 644 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

СО илга /