Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты

Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения . Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте, облучением УФ-светом в течение 15- 20 мин и последовательной обработкой 1%-ным раствором, нитрата железа р 0,5 н. серной кислоте и 0,5%-кь;м спир- TOBbiM раствором роданида ртути (II) с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Способ позволяет избирательно определять 2,3,6-трихлорбензойную кислоту в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов . Ошибка анализа не более 3,4%, продолжительность определения 20 мин. 4 табл. с SS

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 с

1 1

> !

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,3,6-ТРИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты, Цель изобретения — повыщение точности и избирательности определения. Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте, облучением УФ-светом в течение 1520 мин и последовательной обработкой

17. — ным раствором, нитрата железа в

0 5 н. серной кислоте и 0,57-н :м спиртовым раствором роданида ртути (II) с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора ° Способ позволяет избирательно определять

2,3,6-трихлорбензойную кислоту в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,47 продолжительность определения 20 мин.

4 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3865132/23-04 (22) 22.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. № 25 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (72) С.Г.Жемчужин, В.А.Момотенко и Г.И.Репина (53) 543.432 (088.8) (56) Филимонова M.M. Биличенко Н.Н, Филимонов Б.Ф, Определение натриевой соли 2,3,6-„трихлорбензойной и D,oc- 1. -хлоракриловой кислот титрованием в неводных средах. — Журнал аналитической химии, 1970, т. 25, № 6, с. 1206.

Howard Samuel F,, Jip, G, Diazomethane methylation of à mixture of

Chlorophenoxy acide and dinitrophenols. — J. Assoc. 0ffig. Anal. chem., 197 1, v 5544, № 4, р. 970 .

Авторское свидетельство СССР № 1059490, кл. G 01 N 21/78, 1981.

„„SU„„> 242778 А 1

1242

Г

Таблица 1

Концентрация

2,3,6-трихлорбензойной кислоты, мкг/мл л

Стандартное отклонение

Усредненные (n=5) доверительный предел 0,95) значения .оптической

Коэффициент вариации среднего, V Е от среднего, S плотности

0,054

0,0012

0,0025

0,0071

0,0076

0 0031

0,0078

0,0083

1„19

0,105

1,64

3,41

О, 161

0,210

0,306

0,393

100

2,96

О 88

150

200

1,77

0,484

1,56

250

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2,3,6трихлорбензойной кислоты, 2,3,6-Трихлорбенэойная кислота является одним из действующих веществ гербицидных препаратов камбилен и полидим, применяющихся для борьбы с устойчивыми к 2,4-Д сорняками в посевах пшеницы, ржи, ячменя 10 и овса, а также для уничтожения горчака розового и других многолетних сорных растений. Гербицид длительное время сохраняется в почве, загрязняя окружающую среду.. l5

Цель изобретения — повышение точности и избирательности определения, Способ осуществляется следующим образом.

Пример. Количественное опре- 20 деление 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в растворах.

В пробирку из прозрачного кварца помещают 5 мл анализируемого спиртового раствора, в течение 15 мин про- 25 бирку облучают с расстояния 10 см

УФ-светом медицинского облучателя, приливают 3 мл 1Х-ного раствора 9водного нитрата железа в 0,5 н, серной кислоте и 1 мл 0,5Х-ного спирто- gp

778 2 вого раствора роданида ртути (II) ïðoбирку встряхивают и оптическую плотность смеси измеряют на приборе ФЭК-56М со светофильтром Р 4 в кювете толщиной

2 см против раствора контрольного опыта,, проведенного с мл спирта.

Концентрацию 2„3,6-трихлорбензойной кислоты находят по соответствующему калибровочному графику, Построение калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика в кварцевые пробирки помещают порции эталонного раствора (250 мкг/мл) 2„3,6-трихлорбензойной кислоты в спирте (О; 0 5; 1,0; 1,5;

2,3; 4,5 мл), объем жидкости во всех пробирках доводят до 5 мл спиртом, каждый раствор облучают УФ-светом и анализируют как указано вьппе; измеряют оптическую плотность каждой реакционной смеси, График строят в линейной системе координат по усредненным (из пяти повторностей) значениям оптической плотности.

Полученные при фотометрировании экспериментальные данные для построения графика приведены в табл.1 (saвисимость оптической плотности реакционных растворов от концентрации

2, 3 6-трихлорбенэойной кислоты), 1242778 4 предлагаемому способу сведены в табл. 2.

Таблица2

2,3,6-трихлорбензойная кислота, мкг/мл

ОтносиАбсолютная ошибАналитическая тельная ошибка,X

Опъп ка,мкг открываемость,X

Вычислено Найдено

2,6

1,3

51,3

1 8

0,9

50,9

0,8

74,2

0,8

0,6

75,6

1,8

2,7

147,3

146, 9

150

2,1

3,1

97,9

150

200

202., 5

1,3

2,5

101, 3

100, 9

201, 7

0,9

1,7

200

Таблица 3

ОтносиНайдено

2, 3, 6-трихлорбензойной

Абсолютная ошибВычислено гербицидов в смеси, мкг/мл

Опыт тельная ошибка,X ка, мкг

ФУК

2,3,6-трихлорбензойная

Аланап кислоты, мкг/мл кислота

100

100.2,5

2,5

100!

3,7

3,7

100

100

3,2

3,2

1000

100

8,3

8,3

100

9,2

9,2

100

1000

7,3

7,3

100

100

0,9

Данные о точности определения

2,3,6-трихлорбензойной кислоты по

Сведения о специфичности предлагаемого метода, r.е. о точности определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в присутствии других гербицидов

102,6

101, 8

98,9

100, 8

98, 2 иэ класса карбоновых кислот: N- -нафтиламиновой кислоты (аланапа) и феноксиуксусной кислоты (ФУК) представлены в табл.3.

102,5

103, 7

103,2

108, 3

109,2

107,3

109,9

1242778

Найдено

2,3,6-трихлорбенвойной

Абсолют.ная ошибОтносиВычислено гербицидов в смеси, мкг/мл

Опыт тельная ошибка, Х ка, мкг

2,3,6-трихлорбенэойная

ФУК кислоты мкг/мп кислота

0,7

99 3

100

100

100 96ь 9

1000 105 2

1000 105 2

1000 103 8

3,1

3,1

100

5,2

100

6,2

6,2

11 100

3,2

3,2

12 100

"действию продуктов фотолиза с роданицом ртути (II) и ионами железа и извеcTHог способа приведены в табл.4.

Сравнительные параметры предлагаемого способа определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты по взаимо.

Таблица 4

Количество фаз

МаксиМешающие вещества

Способ

Принцип а нализ а мальная ошибка анализа,7 определения гербицида в реакционной смеси

Предлагаемый

I (раствор) Легко отщепляющие хлор при фотолиэе хлорорганические соединения

Известный

2 (раствор и экстрагент) УФ-фотолиз в присутствии спирта как фотосенсибилиэатора. цветная реакция с роданидом ртути (II) и нитратом железа, фотометрирование раствора

Образование и экстракция толуолом ионной пары с родамином, фотометрирование экстракта

Продолжение табл.3

Почти все органические кислоты, в том числе и гербицидные

1242778

Составитель В.йкилькова

Техред О.Гортвай, Корректор А.Обручар

Редактор Н.Рогулич

Заказ 3694/39 Тираж 778

ВНИИГЛ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное,Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Приведенные в табл.4 данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известным является менее трудоемким (отсутствует стадия экстракции), в 3 5 раза более точным и существенно более избирательным.

Предлагаемый способ можн использовать для достаточно избирательного и точного определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,4Х, продолжительность одного отдельного определения 20 мин.

Формула изобретения

Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения точности и избирательности определения, предварительно анализируемую пробу облучают УФ-светом в течение 15-20 мин и обработку проводят последовательно

15 раствором нитрата железа в серной кислоте и спиртовым раствором роданида ртути (Z).