Способ получения этилендиамин- @ , @ -диуксусной кислоты

Способ получения этилендиамин- @ , @ -диуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU, 1244141 А1 (5g 4 С 07 С 101/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ф(Т 1 Г Й

-

К A BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3820882!23-04 (22) 31.10.84 (46) 15.07.86. Бюл. ¹ .26 (71) Калининский государственный университет (72) И.П. Горелов, Н.Н. Абрамовская, А.Г. Мухометэянов и С.С. Рясенский . (53) 547.466.07 (088.8) (56) Ластовский P.Ï., Колпакова И.Д., Уринович E.Н., Злотина Е.А. ЭтиленI диамин-Ч,N --диуксусная кислота. Методы получения химических реактивов и препаратов. М.: ИРЕА, вып. 23, 1971, 157-159. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИА11ИН-и э К -ДИУКСУСНОй КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целево< ° го продукта, этилендиамин-Н,N— дималоновую кислоту подвергают реакции декарбоксилирования в кислой сре" де при температуре кипения.

1? 44 14-) Свойства этилендиамин-N,N -диуксусной кислоты приведены в таблице.

Свойства

ЭДДА, полученная

ЭДДА, по лученная по предл гаемому способу по известному способу

1О

Выход, 7 99, 2

Т„„, С 203

44,6

203

Элементный состав„ Е

С

40,86

6„94

7,18

15 83

15,59

Составитель И. Голубева

Редактор К. Волощук ТехредО.Сопко Корректор С. 1 1екмар

Заказ 3770/26 Тираж 379 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к новому способу получения этилендиамин N,N --диуксусной кислоты (ЭДДА), являющейся активным комплексоном, который находит применение в химии редких и цветных металлов, аналитической химии, в технологии: разделения редкоземельных элементов, кроме того, ЭДДА является ценным полупродуктом для синтеза новых комплексонов и аналитических реагентов с повышенными селективностью действия и чувствительностью в отношении от- дельных элементов.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и повышение выхода в результате того, I что этилендиамин-N,N -дималоновую кислоту подвергают реакции декар- боксилирования при рН 1-2 и температуре кипения.

П,р и м е р. 100 г этилендиамин !

N,N †. дималоновой кислоты,суспендируют в 100 мл воды, подкисляют соляной кислотой до рН 1-2, а кипятят при 95-100 С в течение 2 ч. После этого реакционную смесь охлаждают до температуры, равной 2-5 С и выдерживают при этой температуре до полного выпадения осадка в течение

1-2 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 80-90. С.

Выход этилендиамин-N N -диуксус- ной кислоты равен 66,2 г (99,2X),. темл. пл. 203 С.

Этилендиамин-Н,N -диуксусная кислота не растворима в спирте и органи-, ческих растворителях, плохо растворяется в холодной, лучше - в горя, чей воде.

Найдено,X: С 40,86; Н 6,94;

N 15,83

Вычислено, 7.: С 40,9.1; Н 6,87;

N 15,91

Как видно из таблицы, использование реакции декарбоксилирования

30 этилендиамин-N,N -дималоновой кислоты для получения этилендиаминN N -диуксусной кислоты позволяет сократить технологический процесс до одной стадии, а также повысить выход конечного продукта вследствие того, что при реакции декарбоксилирования практически не образуется побочных продуктов и ЭДДА получается качественно чистой, следовательно, полностью отпадает необходимость в допблнительной очистке и перекристаллизации конечного продукта.