Способ получения 2,3-диметилиндола

Способ получения 2,3-диметилиндола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1244146

А1

151! 4 С 07 D 209/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3826943/23-04 (22) 18.12.84. (46) 15.07.86. Бюл. Ф 26 (72) С.И. Филиппова, Г.Ф. Левченко, Т.Ф. Жукова и Э.Н. Шалфеева (53) 547.753.07(088.8) (56) Технологический регламент

Ф !О1-к. Производства 1,3,3-триметил-2-метилениндолина. Чебоксары, 1983. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИИЕТИЛИНДОЛА взаимодействием хлоргидрата фенилгидразина с метилзтилкео тоном при 96-98 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения качества и срока хранения целевого продукта, процесс ведут в присутствии оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, оксиэтилидендифосфоновую кислоту берут в количестве 0,2-0,4 мас.Ж по отношению к хлоргидрату фенилгидразина, 1244146

Составитель В. Теренин

Техред О.Сопко Корректор С. Шекмар

Редактор К. Волощук

Заказ 3770/26 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 2,3-диметилиндола, который применяется в производстве красителей.

Целью изобретения является повыше I ние качества и срока хранения 2,3диметилиндола.

Пример 1. В реактор емкостью 250 мл, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром, 10 помещаюг 42,60 мл воды, 27,67 r хлоргидрата фенилгидразина и 0,055 r

ОЭДФК (0,2Х от количества хлоргидрата фенилгидразина) ° Массу на рева.ют до 90 С и при этой температуре 15 . производят загрузку 13,80 r м етилзтилкетона в течение 20 мин, далее массу нагревают до 96 С и дают выдержку при 96-98 С в течение 2 ч.

По окончании выдержки загружают

14,0 мл воды и самоохлаждают массу до комнатной температуры. Выделив шийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды.

Получают 30,6 r пасты 2,3-диме- 25 тилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества

89,0 . Выход составляет 98Х от теоретического в расчете на хлоргидрат фенилгидразина. Температура плавле- 30 ния сухого продукта 105,5 С.

Полученный продукт помещают в

)стеклянную банку, закрывают не плотно крышкой и.ставят на свету для вы держки, Параллельно ставят на Выдержку контрольный образец — процукт, полученный в условиях прототипа.

При хранении в течение года контрольный образец приобрел темно-корич. невый цвет, осмолился и температура 40 плавления его снизилась до )03 С, Продукт, полученный в присутствии

ОЭДФК, после года хранения имеет светло-коричневый цвет и температуру плавления 105,5 С, Пример 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, но ОЭДФК берут

0,11 г (0,4 вес. от количества хлоргидрата фенилгидраэина).

Получают 30,7 г пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,4 .

Выход сухого продукта составляет ! 97,9 от теоретического в, расчете на хлоргидрат фенилгидразина, температура плавления 106 С.

При хранении в течение года цвет светло-коричневый и температура плавления (106"C) остаются неизменными °

Пример 3. Синтез проводят аналогично примеру 1, но ОЭДФК берут

0,27 г, что составляет 1,0 вес. от количества хлоргидрата фенилгидразина.

Получают 30,6 г.пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,7Х.

Выход сухого продукта составляет

97,9Х, темйература плавления 105,5 С.

При хранении в течение года цвет и температура плавления остаются постоянными.

П р н м е р 4. Синтез проводят в условиях примера 1, но ОЭДФК берут

0,1 вес,Х, от хлоргидрата фенилгидразина (0,027 r).

Получают 30,5 r 2,3-диметилиндола коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,5Х, температура плавления сухого продукта )04,5 С и выход 97,3 . При хранении в течение года продукт темнеет, осмоляется и температура плавления снижается до

103,5 С.