Сополимер бутадиена с метакриламидом и диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксидом, проявляющий адгезионные свойства к корду и резине
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Сополимер бутадиена -с метакриламидом и диметилвинилэтинилметил- -трет-бутилпероксидом общей формулы снгсн ос-с (с-с1ш 2-о-о-с снгЪ с мол.м. 102000-136000, проявляющий адгезионные свойства к корду и резине . с (Л ю 4ik СП СО
„„SU„„1244153
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А1 цц 4 С 08 F 236/06 238/00 220/56
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ д
ЫЬ"
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
pe-cH=ca-cHg$p q-((сизов нь нй союн, c==c-c(ca>--0-0-с(снй rpe n=97,1О-97,65 мол.Х;
m=1,69-1,77 мол.Е;
k=0,60-1,21 мол.7, (21) 3760997/23-05 (22) .25.04.84 (46) 15.07.86.,Бюл. У 26 (71) Львовский ордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола и Ордена Ленина научноисследовательский институт шинной промышленности (72) Ю.А. Ластухин, В.А. Пучин, С.В. Шевчук, С.А, Воронов, P Â. Узина, Е.П. Копылов, А.Я ° Гербич, Л.В. Космодемьянский, З.Г. Усова и А.С.- Доронин (53) 678.762.2-136.93-134.5(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
N - 744005, кл. С 08 F 236/06, 1980., Авторское свидетельство СССР
Ф 565093 кл. С 08 F 236/06, 1977. (54) СОПОЛИМЕР БУТАДИЕНА С МЕТАКРИЛ- .
АМИДОМ И ДИМЕТИЛВИНИЛЭТИНИЛМЕТИЛ-трет-БУТИЛПЕРОКСИДОМ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ
АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА К КОРДУ И РЕЗИ-.
НЕ (57) Сополимер бутадиена с метакриламидом и диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксидом общей формулы с мол,м. 102000-136000, проявляющий адгезионные свойства к корду и резине.
1244)53
2 г
167,8
5,034 мас.ч.
Бутадиен-),3
Метакриламид
Диметилвинилэтинилметил-трет-бутил- пероксид
Гидропероксид изопро.пилбензола
Трет-додецилмеркаптан
3,85
0,63
0 32
0,65
1,14
0,106
0,06
Трилон Б
i(.Сульфат железа (II)
Ронгалит
Тринатрийфосфат
Лейканол
Калиевая соль СЖК
Вода
О, 03
О, ) 2.
0,053
0,275
0,2
0,5
0,353
5,66
7,0
200,0
53,3
336,0
Сначала загружают водную фазу, состоящую из рассчитанных количеств воды, эмульгатора, лейканола и тринатрийфосфата. Добавляют 10%-ный ,водный раствор метакриламида и после предварительного охлаждения загружают пероксидный мономер, регуляФ тор, инициатор, бутадиен и термостао тируют реакционную смесь при 15-) С.
После предварительного эмульгирования в течение 1 ч в систему вводят растворы железо-трилонового комплекса и ронгалита.
Процесс полимеризации контролируют дилатометрически или по сухому остатку. За 24 ч конверсия составляет 96 мас.%, Изобретение относится к новым высокомолекулярным соединениям, конкретно к сополимерам бутадиена, метакриламида H диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида, и может быть использовано в нефтехимической промышленности, а сополимеры, проявляющие адгеэионные свойства к резине и корду, — в качестве основы пропиточного состава для крепления искусственного или синтетического корда (тканей) к резинам в шинной и реэинотехнической промышленностях.
Пример 1. В бутылку или ампулу, продутую аргоном,. загружают реакционную смесь следующего состава:
Тип латекса
Н-метод, Н
20 С 120 С
Резина СКИ-3 контрольная
Пероксидный, ЬАМКП-3/2
120
Пероксидный, SANIGI-3/3
)24
Непероксидный аналог SANK-Э
72
Hp омьпплен ный
Я эталон (смесь латексов СКД-1 и ДМВП -)0X в соотношении 70:30) Б конце опыта к латексу добавляют водный раствор стоппера — диметилдитиокарбамата натрия — из расчета 0,15 мас.ч. на 100 мас.ч. сополимера. Остаточный бутадиен отгоняют в вакууме при 40-50 С.
Полученный пероксидный бутадиенметакриламидный латекс (БАМКП-3/2) содержит сухого продукта 32,7%., име)О ет рН 10,7 и поверхностное натяжение, 50,1 дин/см. Механическая стабильность латекса — 2,8% коагулюма на сухое вещество. Очищенный сополи.мер имеет мол.м. 102000, характерис)5 тическую вязкость 1,08 дл/г (25 С, бенэол) и содержит звеньев, мол.%: бутадиена 97,65; метакриламида 1,75; диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида 0,60. Сополимер растворим
20 в бензоле, толуоле и других растворителях. В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения в областях:
-1
880 см, отнесенные к валентным колебаниям пероксидной группы: 920, 976, 1310, 1410, )660 cM, характеризующие колебания несопряженных винильных связей; 1620, 1650 см характеризующие связь )С=О в амид-t ной группе; 2300 см, характеризую-
30 щие колебания тройной связи.
1. езультаты использования указан- ного латекса для адгезионной пропитки корда приведены в табл, 1 и 2, Таблица 1 ц5 Прочность связи корда 23 КНТС при содержании конденсированной смолы
СФ-280 — 20 мас.ч.
3 1244153
Продолжение табл,1
Продолжение . табл. 2
Н-метод, Н
Количество смолы в стаТип латекса
Н-метод, Н
Тип латекса
20 С 120 С
20 С
) 20 С
Резина СКИ-3 модифицированная активными добавками дии новоПероксидный, БАМКП-3/2 лака, j мас.ч.
142
150
Дивинилстирол-2-винилпиридиновый
Пероксидный, БАМКП-3/3
147
161 (ДСВП-15) 20
105 126
Дивинилкарбоксилнитрильный (БНК-5/1,5) 20
110.138 138
Пероксидный дивинилкарбоксилнитрильный (БНК-5/1, 5П-4) Таблица 2
Прочность связи модифицированной резины СКИ-3 с .кордом СВМ
138 124
Тип латекса
КолиН-метод, Н чество смолы .в ста20 С
120 С дии
30 новолака, мас.ч.
199 189
5,.00
0,60
1,059
202 187
0,28
0,55
Пероксидный бутадиенак. риламидный (СКДП4АК-2 или БААКП-2/4) 20
Дивинил-2-метил-5-винилпиридиновый (БМ-10 или
ДИВП-lOX) 20
150 112
95
Пероксидный, дивинил-2-метил-5-ви55 нилпиридиновый (BM-10П-4) 20
123 121
Промьппленный эталон (смесь латексов СКД-1 и ДМВП-10Х в соотношении
70:30) Перок сидный бутадиенметакриламидный (SAMKII-3/3)
Пероксидный бутадиенметг акриламидный (БАМКП-3/4) 20
Пример 2. Аналогично примеру 1 приготовляют водную фазу и инициирующую систему и проводят процесс сополимеризации при следующем составе исходной смеси: мас.ч. г
Бутадиен-l 3 . 100 167,2"
Метакриламид 3 5,016
Диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксид
Трет-додецилмеркаптан
Гипропероксид изопропилбенэола
За 24 ч конверсия составЛяет
98 мас.X., Синтезированный пероксидный бутадиенметакриламидный латекс (БАМКП-3/3), содержит 32,2Х сухого остатка, имеет рН 10,8 и поверхностное натяжение
49,2 дин/см. Механическая стабильность 2,6Х. Очищенный сополимер имеет мол.м. 128 000, характеристи ческую вязкость 1,16 дл/г и содержит звеньев, мол.Х: бутадиена 97,35; метакриламида 1,77; диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида 0,88.
ИК-спектр сополимера идентичен опи- i санному в примере 1.
1244153
6,66
0,89
0,50
0, 58
0,30
3а 24 ч конверсия составляет
95 мас.X.
Синтезированный пероксидный бутадиенметакриламидный латекс ,(БАМКП-3/4) содержит 31,4 мас.7 сухого остатка, имеет рН 10,7 и по20
Составитель В. Филимонов
Редактор К. Волощук Техред О.Сопка Корректор С. Шекмар
Заказ 3770/26 Тираж 470 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул ° Проектная, 4, Пример 3. По методике и рецептуре, описанной в примере 1, приготовляют водную фазу и инициирующую систему. Процесс сополимериэации
-проводят аналогично примеру 1 при следующем составе исходной смеси: мас.ч, r
100 166,6
3 5,153 .
Бутадиен-1 3
Метакриламид
Диметилвинилзтинилметил-трет-бутилпероксид
Трет-додецилмеркаптан
Гидропероксид изопропилбензола верхностное натяжение 48,0.дин/см.
Механическая стабильность 3,17.
Очищенный сополимер имеет мол.м.
136 000, характеристическую вязкость 1,40 дл/г.и содержит звеньев, мол,Е: .бутадиена 97,10; метакрилами,ца 1,69; диметилвинилэтинилметил-трет-бутилпероксида 1,21. ИК-спектр сополимера идентичен описанному в примере 1.
Иэ данных, приведенных в табл, l и 2, видно, что прочность связи корда 23 КНТС, пропитанного адгезивом на основе пероксидного бутадиенметакриламидного латекса, с резиной
СКИ-3 возрастает в сравнении с адгезивом на основе непероксидного бутадиенметакриламидного латекса и превышает прочность связи корда, пропитан-ного известным латексом (смесь латексов СКД-1 и ДМВП-10Х в соотношении
70:30. Кроме того, повышается прочность связи модифицированной резины
СКИ-3 с кордом CBM.