Способ получения метил-и диметилдихлорсиланов

Способ получения метил-и диметилдихлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26, ¹ 124436

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. В. Трофимова, С. А, Голубцов и М. A. Лузганова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИ ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНОВ

:3аивлсио 12 марта 1959 г. за «гг !121726/23 в Комитет ио делам изосретеиий изобретений и o!Крыта!1 flpll Говете Министров ГСГР

Опубликовано в <:Бго.тлетеие изобретении» ¹ 23 зи 1959 г.

Недостатком известного способа получения метил- и димстилдих Iopсилапов взаимодействием « IopHcTolo метила с кремне-медной контактной! массой, содержащей «лористый цинк в качестве промотора образования диметильного производного, является низкий выход (не выше 4 — 6 га продуктов реакции) метилдих !opciI.:!àíà. Между тем последний — наиболее важный исходный продукт для получения почти все«кремнийорганических полимеров со смешанными радикалами у атома крег!Ния, С целью повышения выхода мстилдихлорсилана, предлагает я добаВлять В кремне медную контактную массу жидкое cTcI<."!o, кото1гое яв ляется связующим массы и промотором реакции образования а!стиг!днхлорсилака.

Пример 1. 26,8 Сг!С1з 2НгО растворяют в 1.3 .г лис!из!c!, Ipoванной воды. К полученному раствору прибавляют раствор 12,5 е .«гя011 в 1,2 л воды. Выделяющийся o"àäîê отфильтровывают н промывают. Полученную влажную массу смешивагот с 56,5 а порошкообразно!.о кремния марки KP-1 и 10 лгаг жидкого стекла уд веса 1,367. Смесь вь:супгивают при 120 в сушильном шкафу в течение 2 — 3 час., по;ле чего рг!стира-!

От в порошок в ступке.

Синтез метилхлор=иланов проводят в «кипящем» слое B рс )кторе стандартной конструкции (трубка диаметром 50 л!.1г с распределительным ,!Ни!Нем В Виде KoH) ca) п1зи атмосферном давлении. В реактор загружают 06 а контактной мас=ы, приготовленной по описанной выше методике. Реактор нагревают Jo 200 в токе водорода. При этой температуре контактную массу восстанавливают до прекращения выделения воды (3 — 4 час.), по"ле чего температуру повышают до 350 и В реактор вместо водорода начинЯю Г подаВать «лористый метил со с! Орост!.ю 65 .г Icc.

В те гение 9 час. в приемниках, охлаждаемы«смесшо: л «ой .н I -- IIIc— № 124436

Предмет изобретения

Спосоо получения метил-и диметилдихлорсиланов прямым синтезом с применением кремне-медной контактной массы и 7пС4 в качестве промотора образования диметилдихлорсилана, о т л и ч а ю щ:л и с я тем, что, с целью увеличения выхода метилдихлорсилана, в контактную мас.су добавляют жидкое стекло в качестве связующего и промотора.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министуов СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к пен. 10,XII-59 г, Тира к 400 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 10416

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. тон, конденсируется около 1112 г продукта. После отгонки непрореагировавшего хлористого метила получают 78 г смеси метилхлорсиланов следующего (по данным спектрального анализа) состава: 42% метилдихлорсилана, 40% метилтрихлорсилана, 8% диметилдихлорсилана, 10% легкокипяших и кубового остатка, П р и и е р 2. 53,6 г СцС1 . 2Н О и 5,8 г хлористого цинка растворяют в 2,6 л дистиллированной воды. При перемешивании к полученному раствору добавляют раствор 26,0 г NaOH в 2,4 л дистиллированной воды. Осадок гидроокисей меди и цинка промывают дистиллированной водой и замешивают с 113 г порошкообразного кремния и 20 мл жидкого стекла, Массу высушивают, растирают в порошок и просеивают.

Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 7 час. по описанной в примере 1 методике в реакторе диаметром 30 мм, в который загружают

50 г контактной массы. Получают 53 г смеси метилхлорсиланов следующего со=тава: 50% метилдихлорсилана, 15% диметилдихлорсилана, 28%

NeTHëòðèxëoðeHëàíÿ, 7% легкокипящих и кубового остатка.

Пример 3. Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 5 час. по указанной в примере 1 методике в реакторе диаметром 30 мм, содержащем 50 г контактной:массы, описанной в примере 2. В итоге получают

33 г смеси метилхлорсиланов следующего состава: 42% метилдихлорсилана, 25% диметилдихлорсилана, 30, i) метилтрихлорсилана, 3 !о легкокипян1их и кубового остатка.