Патент ссср 124443
Иллюстрации
Показать всеРеферат
М 124443
Класс |2о, 27
» CC=ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С. Ф. Торф и Н. Ф. Хромов-Борисов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ
МЕ30-2,3-ДИ ФЕН ИЛ БУТАНДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ
И МЕ30-3 4-ДИФЕН ИЛ ГЕКСАНДИСУЛЪФОКИСЛОТЫ
Заявлено 2! июля 1949 г. за Са 369686 в Гоетехнпкi СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 23 за 1959 г.
Известны способы пол .чения солей мезо-2,3-дифенилбутандисульфокислоты и мезо-3,4-дифенилгександисульфокислоты.
Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что мезо-2,3-дифенилбутан или соответственно мезо-3,4-дифенилгексан подвергают сульфинированию хлорсульфановой кислотой с последующей обработкой образовавшегося дисульфохлорида водным раствором едкого натрия или калия и выделением его из раствора в виде соли дисульфокислоты.
Пример. В стаканчик емкостью .600 яг.г, охлаждаемый смесью соли и льда, загружают 34 л л хлорсульфановой кислоты, в которую при перемешивании в течение 20 ягик добавляют 4 г мезо-2,3-дифенилбутана. Реакционная масса отстаивается и выливается по каплям в течение 30 лик в смесь 200 г льда и 150 г воды. После отстаивания в течение 30 ггггк воду сливают декантированием. Отфильтрованный осадок дисульфохлорида мезо-2,3-дифенилбутана загружают в колбу емкостью 250 лл, туда же добавляют 120 я«г воды и 3 а едкого íàòðà.
Содержимое колбы при слабом кипении нагревают в течение пяти часов. К концу реакция должна быть щелочной .по финолфталеину, В колбу добавляют 0,6 г активированного угля, кипятят 30 мин и отфильтровывают в горячем состоянии. Уголь на фильтре промывают
10 1гл горячей воды.
К фильтрату добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину; фильтрат упаривают до г/з первоначального объема и по охлаждении отфильтровывают осадок. Осадок промывают один раз 5 ял воды и отфильтровывают.
Получают 2,8 г высушенного при температуре 120 осадка и 35 лг..г фильтрата. Так как динатриевая соль мезо-2,3-дифенилбутана хорошо растворима в воде, ее трудно отделить от примеси хлористого натрия.
М 124443
Предмет изобретения
Способ получения солей мезо-2,3-дифенилбутандисульфокислоты и мезо-3,4-дифенилгександисульфокислоты, отличающийся тем, что мезо-2,3 дифенилбутан или соответственно мезо-3,4-дифенилгексан подвергают сульфированию хлорсульфано вой кислотой, затем образовавшийся дисульфохлорид обрабатывают водным раствором едкого натрия или калия и выделяют его из раствора в виде соли дисульфокислоты.
Составитель описания М. А. Хесин
Редактор А. К. Лейкина Текред Т. П. Курилко
К,орректор В. Андрианова
Подп, к печ. 20Х1-62 г. Формат бум, 70+i 108 /16 Объем 0 18 изд. л.
Зак, 6772 Тираж 275 Цена 4 коп, LLbTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.
Типография ЦБТИ; Москва, Петровка, 14.
Получение мезо-3,4-дифенилегександисульфокислоты,производится аналогичным способом посредством сульфирования мезо-3,4-дифенилгексана и выделения образовавшихся сульфопроизводных в виде солей дисульфокислот.