Способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола

Способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, .4

3%00КЗЮ

Патвнтка.текннчдкае

БИБЛИСТЕКА ф

М. A. Альперович и 3, И. Мирошниченко

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2-МЕТИЛ-(т-ТИОИАФТЕИОТИАЗОЛА

Заяваопо 17 7апропв 19«9 r. )a ° É G. 5,,39, ?G и (,о«и(тот по )L па .i i(06pLTi- II((1(ii открытий прп Ссвото й((,впотров СССР

Опубгп(кова. о в «оюг(потввв паоб;)ото(п(1Ь X 23 аа 1959 г.

Про((зводнь(е 2- (ет(1 (-()-Ti(он афтс поти азола llppgcTBB, III(0 г IH(Tppcc, как исходный материал для синтеза новых оптических сенсибилизаторов, KoTopbIc мог) т сл1 жить срсдствох(создан(lя 1(овых кинонегатпВных м(1териалов, в частности цвсгпых.

Известные способы получения 2-мстил-и-тионафтенотиазо Iа дают низкие выхода.

Предлагается способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола, отличительной особенностью которого является то, что, с целью повь(шения выхода и степени чистоты продукта, в процессе синтеза применяют

2-6po)(-3-ацета((инот((ог(а(1)теli, KOTopbiii H0pP130>k(T 06bli(1(bD(H clloco63.i(H

В 2-бром-3-тиоацета((инотионафтсн, 1(осле че "0 переводят последн(lй(В

2-мети.(-cL-Т((она(1)теноти 130л нагреван((см B Bo)но(цело (нoм p2cTBopp Н, (и в пиридине в присутствии цианистой мели.

Пример 1. K 1,1 л сухого кипящего бензола при энерп(чном размешивании добавляют постепеш(о то(IKopBOTcpTA(o смесь 11 г 2-бром-3ацетаминотионафтена и 5,5 г пятисерннстого фосфора. Затем реакционную массу нагревают до кипения ь течение 2 час,(Бензольный слой слиВают, аl ocTBTQK на дне Ko,(бы ДВа раза экстрагируют по 150 .11 1 слогo бензола.

Бензольные вь(тя>к(<г(п|)((соединя(от K ocHÎBIIOм) створу, H3 KQTopblx H3B.iPKBioT 2-бром-3-тиоацетаминотпонафтен 5 ;, -lib()( раствором едкого патра (4 раза по 100 1(.(}. Шелочной раствор при ох— лаждснии подкисля(от 50 "о-ной уксусной кислотой до слабо-к((слой(рсакции. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход

7,5 г (64 "4), т. пл. 128 — 132 .

После перекристаллизации пз 50 /а-ного водного этилового спирта т. пл. 135 — 136".

М1 124<147

П р е д м е T II з о о р с " c и и

Способ получения 2-метил-v.-тионяфт«. o) и»золя, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения ьыхсда и чистоты продукта, в качестве исходнОГО cblpbs! для синтеза пр1!з!с!и! ю1 2-б<зом- )-»I,«теl)!Пнотионяфтен, который переводят Обычг1ы ми спосоо я")Ill В 2-<пп: < i-3-тно ацетами потно

Н ЯфТЕП, ПОСЛЕ г1ЕГО !IePC ÂOÄSIT ПОСЛЕДННй à — М!"! 1;,. !-

Комитет по делам изобретений и открьпий ири Соис.с . <1иинсгроа СССР

Редактор A. K, Лейкина Гр. 5I

1<оди к иси. 2.Х-59 г.

) и1)ан< )-!О Цена 25 коп.

Ин<рормациоиио-издательский отдел, Объем 0,17 п, л. Зак. 7914

Типографии Ко)интета по делам г!Зобретеиий и откр!:гиit и,)и < о стс . <1инистрои СССР

<Чсскиа, Пстроьики, 11.

Пример 2. 0,4 г 3-тиоацстг<мино-" - <ро:!1!,t);)я. рт«н» растворяют В

10 л!.! 5 1)-ного раствора едкого llаг! я прн,<я рс;„и I;1o 40. Полученный р3стВОр подвеpгя!О! Пере! Онкс: с ВОTsl! I I! ) <1 .t) !! . !. П!) н э гом ol I Оняггся белый кристалл !ческий продукт «1. Пл. !ii. 107". В»D:îä 0,21 г (75 :<<) ) .

После кристаллизации нз этилового сппрт» 1<. „,11«11агург! плавления не меняется.

Г1 p H м е р 3. 0,5 г 2 !) poAI- )-Ti!o »II«T»l! 7!. tsT! lotI t:; г«.!», 0,25 г 11H»liHстой меди и 1 It>l гиридиня нагрсьа!от и тсчснпс !0 м;.",. прн температуре

210 — 220 (в бане) .

Реакционную массу выливают L 10 !ë 12 " - !огo !1мк!Нг1чного раствора. К этой смеси добавляют 10 игл бс:<зола н 5 л! =-фира, хорошо встряхивают, отфильтровывают от небольшого о, адк» !i p»ç,7«t!ÿloò слои в делительной воронке. Бензо. 1ьно-эф!!рны!i c»oi! Про;I 71!! t!<)T 3 р 333 !Io 5 >112 р азбавленного 3 ммиЯКЯ и изВлс .It» IoT 2-!):стп, I-

Выход 0,25 г (70",„), т. Пл. 106 — !07 . По« !<. !;!)i!«rs«!.7нзации из этилового спирта температура пляв