Способ очистки солей рубидия от цезия
Патент 1245555
Авторы
Классы МПК
Способ очистки солей рубидия от цезия
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„,80„„12455 511 4 С 01 Р 17/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ т
13
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3846677/23-26 (22) 17.01.85 (46) 23.07.86. Бюл. У 27 (72) P.M. Шкловская и С.M. Архипов (53) 546.35 (088.8) (56) Плющев В. Е., Степин Б.Л. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. — М.: Химия, 1970, с. 358-360.
Полетаев И.Ф., Людомирская А.П.
Тезисы докладов V Всесоюзной конференции по химии и технологии редких щелочных элементов. — M.: Наука, 1977, с. 84. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ COJIEA РУБИДИЯ ОТ ЦЕЗИЯ путем введения в раствор соли рубидия осадителя, содержащего соединение цинка и ферроцианид калия, и фильтрации осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения расхода осадителя и получения хорошо фильтрующихся осадков, осадитель дополнительно содержит соединение кальция при молярном соотношении цинка и кальция в осадителе (2,3-9):1.
1245555
Изобретение относится к способам очистки солей рубидия от примеси цезия и может быть использовано.при получении солей рубидия реактивной. чистоты, Цель изобретения — снижение расхода осадителя и улучшение фильтруемости осадков.
Пример 1. Берут 100 мл раствора с содержанием, г/л; Rb 44,5, Cs 3 6; К 50; Na 125. В раствор при
25 С вводят 0,28 г ZnC1, и 0,075 г
СаС1г, а затем через 30-40 мин—
1, 144 г К (Fe (CN),) ЗН, О.
Количество осадителя рассчитано по уравнению:
2Сз + Ме + К (Fe (CN)g )
= Cs Ne tFe (CN) ) + 4К, +7 где Ме — Zn Ca.
В данном примере осадитель взят со 1007.-ным избытком против теоре" тически необходимого по уравнению.
Иолярное соотношение цинка к кальцию в осадителе 75:25 . Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 6 ч, осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Время фильтрации 1 ч. Вес ферроцианидного осадка,7 г. После его прокаливания и вьш елачивания водой получают раствор, содержащий, г/л Rb 11; Cs 17; К 0,4;
Ла 0,5. Очищенный раствор соли рубидия (I05 мл) содержит,г/л. Rb 41,", Cs 0,05, К 60; Na 110. Яз такого раствора выделяют перманганат рубидия, в котором весовое отношение
Rb/Cs равно 700, и из него могут быть получены соли рубидия реактивных квалификаций.
Степень выделения цезия в осадок — 993, степень соосаждения рубидия — 5Ж.
В условиях примера 1 при использоваьии в составе осадителя только соли цинка (0,37 г ZnC1, и 1,44 r
К
Время фильтрации ферроцианидного осадка 5 ч.
В табл.1 приведены результаты опытов прн 1007-ном избытке осадителя и различных молярных соотношениях цинка к капьцию в осадителе.
lI p и м е р 2, Цля очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 2007-ный избыток осадителя. При молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75-25 для осадителя цезия взято, г: ZnC1, 0,42
СаС1г 0,112, К„ tFe(CN) ) 3H,О 1,716.
Очищенный раствор соли рубидия содержит 0,04 г/л цезия, что составляет степень выделения цезия 99,27..
Ферроцианидный осадок отфильтрован за 1,2 ч и после его прокаливания и выщелачивания водой получают раствор, содержащий 24 г/л Rb и 10,6 г/л Cs.
Степень с.оосаждения рубидия с осадком составляет 18Х.
При ис.пользовании в составе осадителя только соли цинка (0,56 r
ZnC1, и 1,716 r K4(Fe(CN)6) * ЗН,0) очищенный раствор содержит 0,105 г/л, что составляет 973 его выделения в осадок,, Время фильтрации ферроцианидного остатка 5 ч.
В таблице 2 приведены результаты опытов при 200/-ном избытке осадителя и различных молярных соотношениях цинка к кальцию.
Пример 3. Для очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 3007-ный избыток осадителя. При молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75:25 для осаждения цезия берут, г: ZnC1 0 56;
СаС1г 0,15, К Fe(CN)ь) ЗН,О 2,288.
Очищенный раствор соли рубидия содержит 0Ä04 г/л Cs, что составляет степень выделения цезия 99,27.. Бремя фильтрации ферроцианндного осадка
1,5 г. Раствор, полученный после прокаливания и вьш елачивания осадка, содержит 34 г/л НЬ, 8,1 г/л Сз. Степень соосаждения рубидия с осадком составляет 34Е.
При использовании в составе осадителя только соли цинка (0,74 г
ЕпС1г и 1, 716 г К (Ре (СЫ)ь) ЗН, О) очищенный раствор содержит 0,08 г/л
Cs, что составляет 987. его выделения в осадок. Время фильтрации ферроцианидного осадка 7 ч.
В табл.3 приведены результаты опытов при 3007-ном избытка осадителя и различных молярных соотношениях цинка к кальцию в осадителе.
1245555
Таблица 1
Моляное соотношение
Состав осадителя r
Время фильтрации,ч
Опыт
Остаточное содержание цезия в растворе, г/л пС1, СаС1, K (Fe(CN)
0,125
0,110
5,0
1 0,37
1,144
4,0
19: 1-, 1,144
1, 144
9:1
0,06
1,5
1, 144
1,144
1,144
1, 144
4:1
0,06
1,0
1,0
3:1
0,05
6 0,26
1,3
0,05
0,09
2,3:1
2,5
7 0,24
0,11
0i 105
2,1:1
0,16
3,0
8 022 012
9 0,18 0,15
1,144
1,5:1
0,28
1, 144
1, 144
0,5
2,35
0,3
Таблица 2
Время фильтрации, ч
Молярное отношение
Состав осадителя, г
Опыт
Остаточное содержание цезия в растворе, г/л
ZnC1, СаС1, К (Ее(СИ) ) ЗН,O цинка к кальцию в осадителе
5,0
0,105
О, 905
1 0,56
4,5
19:1
1,6
9:1
0,06
1,2
4:1
0,05
0,04 (,2
3:1
0,04
1,3
2,3:1
2,1:1
0,08
2,5
3,5
0,14
1,5:1
0,24
5,0
0 75
1 95
1 716
2 0,35 0,015 .3 0 33 0 03
4 030 006
5 0,28 0,075
2 0,53 0,022
3 050 045 4 045 0 09
5 Оь42 Оэ 112 !
6 0 39 0 135
7 0,36 О, 155
8 034 018
9 0 28 0 225
10 — 0 45
1, 716
1,716 t 716
1,716
1,716
1,716
1,716
1, 716
1,716
1245555
Т а блица 3
Опыт
Состав осадителя, r
Молярное отношение
Остаточное
Время фильтрации, ч содержание цезия в растворе, г/л
ZaClz CaC1, К„(9е(С9) ) 3H, цинка к кальцию в осадителе
0,08
7,0
0,07
19:1
9:1
0,06
1,5
4:1
0,05
3:1
0,04
2,3: I
0,04
7 0 48 0 21
2,1:1
0,07
2,7
8 044 024
9 036 030
10 — 0,60
9.5
0,12
4,0
0,23
5,5
1,45
1,0
Редактор И. Дербак
Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3958/15
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,4
1 0,74
2 070 003
3 066 006
4 0 60 0 12
5 0,56 0,15
6 0 52 0 18
2, 288
2,288
2, 288
2, 288
2, 288
2, 288
2, 288
2,288
2, 288
2, 288
Составитель В. Дубровская
Т«ред О.Сопко Корректор М. Пожо