Способ получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты

Способ получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5D 4 С 07 С 143 60

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3820890/23-04 (22) 21.09..84 (46) 23,07,86. Бюл, 11 - 27 (71) Березниковский химический завод (.72) В,П, Константинова, В.И. Усатова и И.Н. В1евцова (53) 547.541,07(088.8) (56) Технологический регламент

1 - 423 производства С-кислоты (1,8-аминонафтол-4-сульфокислоты) из

Пери-кислоты. Березниковский химический завод, 1977 ° (54 )(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАУНН-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ последовательным трехстадийным сульфированием 1-нафтиламин-8-сульфокислоты

657-ным олеумом в .среде моногидрата серной кислоты, загружаемого на перÄÄSUÄÄ 1245570 А1 вой стадии, в присутствии сульфата натрия, загружаемого на первых двух стадиях при 20-30 С и 45-50 С соответственно, и с использованием нагревания на третьей стадии с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью интенсификапии процесса и повышения .выхода целевого продукта, сульфирование осу ществляют при молярном соотношении 1нафтиламин-8-сульфакислоты,моногидрата, сульфата натрия и олеума,2: (9-12):

;(0,5-1):(5,5-8,5) при условии, что загрузку 1-нафтиламин-8-сульфокислоты ведут тремя порциями при массовом

Я соотношении 1:2:I, а загрузку компойентов на третьей стадии - при 45-50 С, !

l 24 570

Изобретение отно< ится к усов<<рi!I= Hc rÂ

1-нафтиламин-4, 8-дисульфокиспоты (аминс!-С-кислоты), применяемой для проиэвоу<ства азокрасителей (прямого черного 3 для кожи, однохромовог

3 <<, 1! - амин о б е н зоил - С- кислоты) и полупродуктов дл я них .

Цель изобретения — ин т е н сифик аци я процесса и повышение вых од а, ц ел е— в о г о продукта .

Цел ь достигается з а счет т р е хр аз ов ой э а г р у з ки исходной 1 -н а фтил ами - 8 - с ульфоки сл оты (Пе ри-к и сл о т а ) и загрузки компонентов н а третьей с r адии п ри 4 5 - 5 О 0 .

Пример 1 . Процесс с ульфи р ов ани я Пери- кислоты проводят в ч у г унн ом с уль фу р ат о р е емкостью 2 0 0 0 л, снабженном якорной мешалкой, делающе и 4 8 о б / мин, и рубашкой дл я о б ог р е в а и охлаждения реакционной м ассы . В с ульфу р а т ор загружается ! 0 7 3 к г (1 0 0 в е с . 7 ) м он о гидр ат а (1 0, 9 4 моль) и ри 2 0- 3 О С, 7 5 к г с ульфата натрия, который грузится (0, 5 моль) в течение 1 ч п ри этой же т емпе р атур е, и 1 1 2 к г (0, 5 моль)

Пери- кислоты . Последнюю загружают в течение 3 0 мин при 3 0 С, По оконч ании э аг р у эки Пери-кислоты в с ульфу р ат о р загружается 1 3 9, О к г (1, 7 М ) б 5 7. -ного ол еума в пересчете на с воб одный Г О в течение 1, 5 ч пр и н е выше 3 0 С .

После загрузки первой порции ол еума загружают вторую порцию сульфата натрия в количестве 7 б к г (0, 5 моль) при 3 0 С в т еч ени е 1 ч . После этого массу и одо г р ев ают до 4 5 С и з аг р ужа ют о вторую порцию Пери-кислоты — 223 кг (! моль) в течение 1 ч при 45-50 С.

При этой же температуре в течение

3 ч загружают 246 кг (3,1 моль!

657-ного олеума в пересчете на свободный ЯО . После передачи второй порции олеума загружают третью пор<цию Пери-кислоты в количестве 139 кг (1,7 моль) в теченйе 1,5 ч при

45-50 С.

)Ioci1

Супьфирование c«èòë< òcÿ законченным при содержании в сульфомассе «е более 37. Пер«-к!«лоты от всего ее коли«<.ства, загружаемого на сульфирование.

Затем сульфомассу передают на вы10 деление технической амина-С-кислоты.

Технический продукт амино-С-кислоты выделяют сульфатом натрия и очищают активированным углем. Выход очищенной амико-С-кислоты 50,67 в пере15 счете на загруженную Пери-кислоту.

Общее время процесса сульфирования, включая анализ, охлаждение и передавливание, 21,5 ч.

Пример 2. Процесс ведут

20 аналогично примеру 1, соблюдая тот же температурный режим и время эагрузок всех компонентов, при молярном соотношении Пери-кислоты, моногидрата, сульфата натрия и 657-ного олеума 2:12:0,5:5,5.

11олучак<т 275,5 кг пасты. Выход целевого гродукта 42,37..

П р » е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, соблюдая тот

30 же температурный режим и время загруэок компонентов по порциям, при молярном соотношении Пери-кислоты, моногидрата сульфита натрия и 657.-ного олеума 2:9,0:0,70:3,5. Получают

289,8 кг пасты, Выход целевого продукта 44,57..

Использование изобретения позво.<ит стабилизировать процесс получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты и значительно сократить длительность проведения процесса за счет исключе— ния выдержек после загрузки первой и второй порций олеума и сокращения длительности загрузки Пери-кислоты на 4 ч., в результате чего общая продолжительность стадии сульфирования составит ?1,5 ч (38 по регламенту).Выход готового продукта за счет снижения < одержания побочных иэомерных примесей повышается до 50,67. (37,67

rro известному способу).

Даш<<<е примеров сведены в таблицу.

in м

Г 4

1 Ф с!

О л! а

3 O Iv cc са л а1

CO

I 1 с !

О а ссЪ с»

1 с4

Ю

Ф а1 (»I ! 1 м ам . цхоо

О С! О а W C»

1 И У вЂ” I- N Х! ф и о, о

1 Х I В ! сс о о съ. с! g 1» е o,о.е с«к х с4 с4 о о ю сл

I I о м Ф Ф

О О л сл

1 сЪ сЛ

° Ф .Ф о о сЪ л

I 1

О сл сл м .э о с Ъ

1 о о сч м I о с Ъ

1 о о сч м о

7 о о сч сЪ 1

Ю с Ъ I I о о л л

1 I

О сЛ сСЪ м -Ф о о а сл

1 1 л л с! о. о

I I

О Л сЪ сс ссЪ О сл .

Л О сЪ а а а м а а а м

R а а м

1! о3х о

Ы х

tC

Р а

««!

I о сл а о 1 сл о сЪ О л а а а о - о сСЪ сСЪ а а о —, О ссъ о сл а R а о - о

СЪ сЪ сЪ а а иъ сч м съ а а сч с!О сл а а сч сл а

R R м сЪ Л

Itl м м а а о о о ссЪ сЪ

C4 N а а о о. съ ссЪ а о О с а о ь

1 а

63

6) ! с! о о о сЧ

° фЪ

Ф о\ а о (7Ъ а ь ь а сч о а.

O\! 1

Х ссс сЪ О а а сч о

Ь ссЪ а а о сСЪ а о .сс сСЪ съ а а о сс. о л о а о о н о

1-1 1» ж н н х

Г а с хо съ а а с! р о

99

1, х

1 0сл IA CI 0I CO

1 Оiо PÜI" M

О о

I 1 1 1

Ei E