Способ получения кристаллического моногидрата двузамещенного фосфата титана

Способ получения кристаллического моногидрата двузамещенного фосфата титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

©11 4 С О1 В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ВСГ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3850291/23-26 (22) 10.12.84 (46) 30.07.86. Бюл. М 28 (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (72) В.П.Титов,. С.В..Якубовская, С.С.Березуцкий и В.А.Каменко (53) 661.882.45(088.8) (56) Патент США и 3556720, кл. С 01 В 25/26, опублик. 1971.

Патент Великобритании 9 1282594, кл . С 01 В 25/26, опублик. 1972. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИОНОГИДРАТА ДВУЗАМЕЩЕННОГО,.Я0„„124?339 Д1

ФОСФАТА ТИТАНА, включающий взаимодействие титансодержащего соединения с фосфорной кислотой при исходном молярном соотношении TiO> . Р О, равном 1:(2-5), и 90-100 С в тече- . ние 4-5 ч, отделение осадка продукта от маточника фильтраций с последующей его промывкой и сушкой, о т л ич а ю щ и и с.я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в процессе используют фосфорную кислоту концентравии 15-16 моль/л.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве титансодержащего соединения используют гидратированную двуокись титана.

1247339,95.

Концентрация фосфорной кислоты, моль/л

Количество фосфорной кислоты нп

Время вы деряивания, ч

Состав конечного про дукга

Отношение Температура ° исходных с компонентов TiO :

:PÄ0Ä

Отношение Выход, Вьосод, Ti:P à ко r вечном продукте

1:5

0,50

3,91

10,9

KTi(HPO,) Н О

100 5

0,50

3,91 99 н=т«(нро,),. н,о

10,9

15 1: 5

4,4 и =Ti(HPO ) Н О

k =Ti(llPO ) Н.О . к=т«(нро,), н,о

1:2

100 5

90 4

3,91 99

О,SO

10,6

15,5

1:5

3,91

0,50

10,2

1:5

0,50

З,В7 98

3,67 93

14,5

1:5

11,2

Т10 0,95P Os .2Í О

100

0,53

9,9

16,5

1:5

Тт(НР01), - 1,5Н«0

100 5 в

Н р и м е ч а и и е. Количество ГДТ во всех случа x 1,5 r.

Составитель Г.Целищев

Редактор Л.Повхан Техред И.Яонкало Корректор Е.Сирохман

Заказ 4072/22 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

IIo делам Изобретений и открьггий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул .Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения фосфата титана формулы

1К=Тi(HPO ) H О, которЫй может быть использован в качестве катализатора или ионно-обменника для отделения катионов щелочных металлов и аммония.

Целью изобретения является повышение выхода продукта.

П. р и м е р 1. К .1,5 r гидратированной двуокиси титана (ГДТ) добавляют 10,9 мл 15 М раствора фосфорной кислоты, что соответствует отношению

TiO2 Р О =1:5. После перемешивания смесь выдерживают в закрытом сосуде при 100 С в течение 5 ч. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до рН 6 и сушат на воздухе.

По данным химического и физико-химического методов анализа синтезированный образец соответствует 6(,=Т3.(ПР04)

«Н, О (брутто-формула Т3.0 ° P 05 211 0) и йредставляет собой полидисперсное образование гексагональных пластинок размером 0,5-1,5 мк. Выход продукта 99%.

Найдено, %: Т10 30,80; P О 55,30;

Н О 13,90.

Для T3.(HPO ), Н О

Вычислено, %: TiO 31,01; P O

55,04; Н .О 13

По известному способу для взаимодействия с соединением титана берут фосфорную кислоту концентрации 38 моль/л и выход продукта составляет 88%.

Пример 2. К 1 5 r ГДТ добавляют 10,2 мл 16 М раствора фосфорной кислоты, что соответствует отношению

TiO2 .Р Ос=1:5. Дальше, как в приме-!

О ре 1. Продукт представляет собой

1=Т (НР04) . И О. Выход продукта составляет 98%.

Найдено, %: Т10 30,79; Р О q 55,21;

Н О 14,00.

Межплоскостные расстояния и интенсивности рефлексов продукта соответ"ствуют литературным данным.

Примеры для других режимов приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что при концентрации кислоты менее 15 и более 16 моль/л получают фосфаты титана пестехиометрического состава (заданный продукт не получен), кото- рые обладают меньшей обменной емкостью по катионам щелочных металлов и аммония (7,65 и 6,4 мг-экв/г).

ЗО Кроме того, выход нестехиометрических фосфатов титана ниже;