Способ очистки 1-аминоантрахинона от неорганических примесей

Способ очистки 1-аминоантрахинона от неорганических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 97 24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3862614/23-04 (22) 04. 03. 85 (46) 07. 08. 86. Бюл. N 29 (71) Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (72) Л.A. Козорез, Н.А. Бондаренко и Ю.И. Рожинский (53) 547.637.5.07 (088.8) (56) Заявка ФРГ -3306532, кл. С 07 С 97/24, 1983. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-АМИНОАНТРАХИНОНА ОТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, полученного восстановлением

„„Я0„„1249О З А1

1-нитроантрахинона сульфидом натрия, путем промывания водным раствором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, технический 1-аминоантрахинон обрабатывают 3-60Х-ным, преимущественно 515Å-ным водным раствором неорганической кислоты или смесью кислот в массовом соотношении 1-аминоантрахинон:кислота 1:10-20 при 15-95 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве смеси кислот используют сточные воды со стадии нитрования антрахинона до

1-нитроантрахинона.

Загружено

Пример

ТемпеПолучено ратура обработки, ОC

Содер Кислотный жанне реагент

Количест во кис лотного раствора

Концентрация кис-лотного раствора,%

Выход, %

Содержание минеральПримечание мине-, раль- ных на

1 мас.ч.

1-аминоных примесей, % месей,% антрахинона., мас.ч.

10 Серная кислота

12,1

86 98,9 0,6

2 10 Азотная кислота

12,0

80 98 1 О 7

14,0

85 98,3 0,5

4 1 О Соляная кислота

12,0

80 98 О О 7

5 10 Азотная и фосфорная кислоты

12,0

85 98,4 0,.9

80 98 8 О 5

12,1 ная кислоты) Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 1-аминоантрахинона, от неорганических примесей, полученного восстановлением 1-нитроантрахинона сульфидом натрия, и Hàêîäèò применение в производстве пигментов, кубовых, дис.персных и кислотных красителей.

Цель изобретения — упрощение про-: цесса за счет сокращения стадий и энергозатрат, I

Пример. 25,1 мас.ч. пасты

1-нитроантрахинона (8,28 мас.ч. в пересчете на сухой) суспендируют при 20-30 С в 155 мас.ч. водного раствора, содержащего 6, 9 мас.ч. сульфида натрия и 6,0 мас.ч. едкого натра, а затем медленно в течение

2 ч подогревают до 100-101 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч. Охлажденную до 70 С массу фильтруют и промывают подогретой

3 1 О Фосфорная 1 5 кислота

6 10 Кислотные стоки (серная и азот49013 2 до 60-70 С водой до нейтральной реакции.

30 мас.ч. водной пасты технического 1-аминоантрахинона (7,8 мас ° .ч.

Б в пересчете на сухой продукт, содержащий 10% нерастворимых в воде минеральных примесей) суспендируют в 94,5 мас.ч. 10%- ого раствора серной кислоты (9,-i5 мас.ч. в пеlG ресчете на 100%), подогревают до

86 С и размешивают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают, отфильтровывают, пасту 1-аминоантрахинона промывают водой, подогретой до 3540 С, до нейтральной реакции и отжимают. Получают 6,96 мас.ч. (в пересчете на сухой) 1- аминоантрахинона содержащеro 0,5 — 0,7% золы.

В таблице изложены оптимальные и граничные условия проведения процесса, показаны полученные резуль":àòû.

1249013

Продолжение таблицы

Загружено

ТемпеПолучено

Пример

СодерПримечание жание

Количест во кис лотного

Выход, 7.

Кислотный реагент

Содер жанне нцентрация кисминетного створа,X минераль" ных ральных при месей, Х примесей,Ж антрахинона, мас.ч.

10,0

7 10 Серная кис- 40 лота

45 94 1 0 6

15 93 5 0 9

8 10 Серная кис- 60 лота

12,1

2,5 Н 80

20,0

0,5 HNO

Кислотные стоки (серная и азот9 10

95 98,8 1,0 ная кислоты) 120 92,1 0,3 Продукт осмоляется—

11,0

10 10 Серная кис- 55 лота затруднена фильтрация

1,0Н ЯО

12,0

0,5 НС1

95 98,7 3,2

0,2

90 53

11,0

Продукт осмоляет80

5 98,7 3,7

12,1

85 87 1 0 5

85 94 2, 1

14 10

15 10

Масса ма15 лоподвижна.Зат11 10 Серная и соляная кислота

12 10 Серная кислота

13 10 Серная кислота

Серная кислота

Серная кислота раствора на

1 мас.ч.

1-амино" ратура обработки, 0r, Продукт мелкодисперсный— затруднена фильтрация

Продукт не соответствует ТУ ся — затруднена фильтрация

Продукт не соответствует ТУ руднена транспортировка и фильтрация продукта