Способ получения диалкил (диарил) аминометилдисульфидов

Способ получения диалкил (диарил) аминометилдисульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26pi

12о, 5о4.% 124932

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

К. А. Петров, Н. К. Близнюк и М. И. Меркулова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛ(ДИАРИЛ)-АМИ НОМЕТИЛДИСУЛЬФИДОВ

Заявлено 31 марта 1959 г. за № 623657/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 3а 1959 г.

Описываемый способ получения диалкил(диарил) -аминометилдисульфидов является простым, дает высокий выход (до 80 /О) целевого продукта из относительно доступных исходных материалов.

Получаемые, продукты могут быть использованы в качестве ускорителей вулканизации или как полупродукты для синтеза других веществ, в том числе и физиологически активных.

Особенность способа заключается в том, что хлоргидрат диалкил(диарил)-амина конденсируют в водной среде с формальдегидом и дисульфидом щелочного металла.

Способ осуществляют следующим образом.

К насыщенному водному раствору 1 г-мол дисульфида натрия, полученного сплавлением кристаллического сулыфида натрия с серой или присоединением серы к сульфиду в спиртовом растворе, добавляют

2 г-лил 30 — 40 "/О-ного раствора формальдегида. К полученной смеси при перемешивании добавляют по каплям 2 г-мол насыщенного водного раствора хлоргидрата диэтиламина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 30 — 35. Для окончания реакции смесь нагревают при перемешивании до температуры 50 и выдерживают при этой температуре в течение часа. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки объединяют с маслянистым слоем и полученный раствор промывают небольшим количеством воды. От раствора в вакууме при нагревании до температуры 50 бтгоняют растворитель (вместе с водой).

Остаток (175 г — 74 /О) представляет собой маслянистую жидкость, состоящую в основном из диэтиламинометилдисульфида и " 1,5325.

¹ 124932

Найдено, %: N — 11,2; $ — 28,3. CioH24N S

Вычислено, %: N — 11,8; $ — 27,1.

При перегонке вещество, разлагается с выделением серы и диэтиламинометилсульфида.

Предмет изобретения

Способ получения диалкил (диарил) -аминометилдисульфидов, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что хлоргидрат диалкил(диарил)-амина конденсируюг в водной среде с формальдегидом и дисульфидом щелочного металла.

Подп. к печ. 7.Х-59 r, Тираж 620 Цена 25 коп.

Информ ационно-нздателвсюнй отдел.

Объем 0,17 и. л. 3ак. 3284

Тннография Комитета по делам изобретений и,открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Комитет по делам изобретений .и открытий при Совете Министров СССР,Редактор А. К Лейкина 1"р. 50