Способ получения смешанных катализаторов для процессов гидрирования

Способ получения смешанных катализаторов для процессов гидрирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Мо 125241

Класс 12g, 4qi

СССР пшф ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

Вольфганг Лангенбек, Юрген Велькер, Ганс Драйер, Дитварт Неринг и Рихард Марвальд (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪ|Х КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ

ПРОЦЕССОВ ГИДРИРОВАНИЯ

Заявлено 21 января 1959 г. за № 617209/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1960 r, Основное авт. св. № 116686 от 17 февраля 1958 г. на имя Вольфганга Лангенбека, Ганса Драйера, Рудольфа Беманна и Дитварта Неринга.

В основном авт. св. № 116686 описан способ получения смешанных катализаторов из смесей гидроокисей, основных карбонатов или карбонатов никеля, кобальта, меди, магния, цинка, кальция и др.

Описываемый способ получения смешанных катализаторов по сравнению с известным более прост и также повышает каталитическую активность получаемых катализаторов.

Особенность предлагаемого способа состоит в том, что суспензию окиси металла-носителя в водном растворе соли или солей каталитически активных-металлов обрабатывают углекислотой в водной среде при повышенных температурах 100 — 200 и давлениях 10 — 80 атм.

Пример 1. 42,15 г NiSO4. 7Н О и 24,0 г MgO растворяют в

900 ил воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия "ульфата и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 20,1% никеля и 19,5lo магния. Количество обработанного таким образом осадка, содержащего

100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л!час) в течение 2,5 часов при температуре 450. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение

36 мин.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 15 час. при 150 и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции № 125241 отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 17,4% никеля, 18,8% магния и 12,68% (теоретически 12,82%) углерода. Полученный таким образом смешанный карбонат, содержащий 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение

2,5 часа и при 400 . Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 9 мин.

П р и м ер 2. 23,7 г NiCh 6Н20 и 10,0 г MgO растворяют в 600 юг воды. Приблизительно половину осадка лосле краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия хлорида и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 37,5% никеля и 17,3% магния. Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение

2,5 час. при 450. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена в течение 31 мин..при комнатной температуре.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой под давлением 80 атм, в течение 14 час. при 150 . Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит

25,0% никеля, 14,4% магния и 12,11% (теоретически 12,21%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при температуре 375. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 9 мин.

Пример 3 27,1 г NiNO 6Н О и 10,0 г MgO растворяют в 600 мЯ воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия нитрата и высушивают. Промытын и высушенный осадок содержит 35,2% никеля и 18,1% магния. Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение

2,5 час. при 450 . Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 16 мин.

Другую половину осадка лодвергают обработке углекислотой под давлением 80 атм в течение 14 час при 150. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит

22,9% никеля, 16,0% магния и 12,97% (теоретически 13,19%) углерода.

Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 375 . Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 8 мин.

Пример 4. Полученный, согласно примеру 3, осадок обрабатывают углекислотой в течение 14 час. при 150 и давлении 50 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 24,1% никеля, 14,2% магния и 11,8% (теоретически

12,0%) углерода. Количество полученного смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 400 . Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 9 мин.

Пример 5. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150" и давлении 25 атм.

Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 23,8% никеля, 15,3% магния и 12,05% (теоретически 12,4%) углерода. Количество подученного смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 400 Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 10,5 мин. № 125241

П р имер 6. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 100 и давлении 70 атм.

Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 28,3% никеля, 11,1% магния, 9,27% (теоретически 11,3%) углерода и 1,59% водорода. Количество смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают в гстановлению в потоке водорода (20 л)час) в течение 2,5 час. при 375 Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 13 мин.

Пример 7. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 200 и давлении 95 атм.

Полученный продукт реакции отфильтровывают,,промывают и высушивают. Продукт содержит 25,1% никеля, 14,1% магния и 11,8% (теоретически 12,1%) углерода. Количество полученного смешанного карбоната, содержащего 100 мг никеля, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л час) в течение 2,5 час. при 375 . Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение

8 мин, Пример 8. 28,1 г Со$04. 7Н О и 10,0 г MgO растворяют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия сульфата и высушивают. Промытый и выаушенный осадок содержит 35,1% кобальта и 15,4% магния. Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 мг кобальта, подвергают восстановлению .в потоке водорода (20 л час) в течение 2,5 час. при 450. Получают катализатор, гидрирующий 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 260 мин.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150 и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 27,9% кобальта, 12,26% магния и 11,51% (теоретиче"ки 11,75%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержащего 100 мг кобальта, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 лlчас) в течение 2,5 час. при 450 Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 10 мин.

П р и м ер 9. 24,2 г Сп(ХОз)г 3Н О и 22,4 г СаО растворяют в

600 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия нитрата и высушивают.

Промытый и высушенный осадок содержит 17,5% меди и 30,4% кальция.

Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 200 мг меди, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л!час) в течение 2 час. при 260 . Полученный катализатор гидрирует в течение часа при 270 30 мл нитробензола в анилин " выходом, равным 277о.

Другую .половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150 и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 17,7% меди, 28,4% кальция и 10,91% (теоретически 11,10%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержащее

200 мг меди, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л|час) в течение 2 чаа. при 260 . Полученный катализатор гидрирует в течение часа при 270 30 мл нитробензола в анилин с выходом 90%.

Пример 10. 28,0 г Ni$04 7Н О, 28,1 е Со$04 7Н О, 12,5 г

CuS04. 5Н О и 40,0 г MgO растворяют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивания отсасывают, промывают до отсутствия сульфата и,высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 5,3% меди, 19,2% никеля + кобальта и 20,6% магния. КоЛго 125241 личество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 г активного металла, .подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 450. Получают катализатор, гидрирующий 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 97 мин, Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150 и давлении 80 ати. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 3,7% меди, 16,5 /О кобальта + никеля, 17,3 /о магния и 12,04 /о (теоретически

12,60 /О) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержащего 100 мг активного металла, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л)час) в течение 2,5 час. при 500. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 28 мин.

Предмет изобретения

Способ получения смешанных катализаторов для процессов гидрирования; отличающийся тем, что, с целью повышения их активности и упрощения способа получения, суспензию окиси и металла-носителя в водном растворе соли или солей каталитически активных металлов обрабатывают углекислотой по авт. св Л1в 116686.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете МНННсТроВ СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 44

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 26.XI-59 г.

Объем 0,34 и. л. Зак. 9653 Тираж 470 Цена 50 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Петровка, 14.