Способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4- хлорбутадиенов-1,3

Способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4- хлорбутадиенов-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

f .-! !

Класс 12о, 194

12о, 26оз

Эй 1252 49!

;: Г ;1г! .; Я

° 1..

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. Ф.Шостаковский и И. И. Гусейнов

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1-АЛ КИЛТИ О-3-ОКСИХЛОРФОСФИ Н4-ХЛ ОРБУТАД И EH 0B-1,3

Заявлено 27 января 1959 r. за № 617750/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано 1в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1960 г.

Предметом изобретения является способ получения 1-алкилтио-3оксихлорфосфин-4-хлорбутадиенов-1,3.

Предлагаемый способ позволяет синтезировать до сих пор неизвестные соединения бутадиена, содержащие несколько функциональных групп: алкилтио, хлор и оксихлорфосфиновую. У последней. можно заменить атомы хлора на другие атомы или группировки. Такие соединения представляют интерес для получения полимеров или для диеновых конденсаций. Кроме того, на их основе могут быть получены соединения, имеющие различные инсектицидные и фунгисидные свойства.

Предлагаемый способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4хлорбутадиенов-1,3, заключающийся в том, что на этинилвинилтиоалкиловые эфиры действуют пятихлористым фосфором в среде абсолютного серного эфира и при охлаждении реакционной смеси до — 10 с последующим разрушением промежуточного фосфорсероорганического комплекса пропусканием сухого сернистого газа при температуре не выше — 5.

Пример. В колбу с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают рассчитанное количество пятихлористого фосфора и четырехкратное количество абсолютного серного эфира.

При размешивании смесь охлаждают до — 10 и добавляют из капельной воронки эфирный раствор рассчитанного количества этинилвинилалкилтиоэфира. Размешивание продолжают еще 2 часа при той же температуре, затем пропускают сухой сернистый газ до полного растворения осадка, поддерживая температуру не выше — 5 . Эфирный раствор фильтруют. Из фильтрата основную массу серного эфира отгоняют № 125249 под разрежением, получаемым от водоструйного насоса. После этого остаток из колбы перегоняют с елочным дефлегматором в вакууме водоструйного насоса, в токе сухого азота при температуре бани для отгонки легколетучих соединений 60 — 70 . Затем продолжают перегонку на глицериновой бане в вакууме масляного насоса.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Тираж 610

Подп. к печ. 10.Х1-59 г.

Зак. 6369 Цена 26 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4-хлорбутадиенов1,3, отличающийся тем, что на этинилвинилтиоалкиловые эфиры действуют пятихлористым фосфором в среде абсолютного серного эфира и при охлаждении реакционной массы до — 10 с последующим разрушением промежуточного фосфорсероорганического комплекса путем пропускания сухого сернистого газа при температуре не выше — 5 ..