Способ выделения бутилксантогената калия

Способ выделения бутилксантогената калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

1 ЕСПУБЛИН

t5D 4 С 07 С 154/02/В 03 П 1 00

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

Н АВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Й 4 1

:(21) 3827086/23-04 (22) 20.12.84 (46) 30.08.86. Бюл. Ф 32 (7 1) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени лесотехнический институт им. Ленинского комсомола и Среднеуральский ордена Трудового .Красного Знамени медеплавильный завод (72) Б.Н. Дрикер, Г.И. Мальцев, В.В. Свиридов, В.Л. Калинин, А.А. Кузнецов, Ю.С, Тумашов, Б.М. Корюкин, А,М. Халемский, Г.N. Обедэюк и А.В. Йабалин

{53) 547.494.254.05 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 31438, кл. С 07 С 154/02, 1933.

„„SU„„1253974 А 1

{54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ из маточного раствора его производства из бутилового спирта, гидроокиси калия и сероуглерода, отличающийся тем, что маточный раствор подвергают обработке раствором сульфата цинка при молярном соотношении бутилксантогенат калия - сульфат цинка 1:2-4 с последующим переосаждением полученного бутилксантогената цинка путем взаимодействия с раствором гидроокиси калия при молярном соотношении 1: 1-4., 1253974. Изобретение относится к новому способу выделения бутилксантогената калия из маточного раствора его производства, который находит применение

В при обогащении руд цветных металлов. 5

Целью изобретения является разработка нового способа выделения бутилксантогената калия из маточного раствора при его получении, который ранее либо подвергался дальнейшей пе- 10 реработке, что значительно удорожало весь процесс получения продукта, либо. сжигался, так как использовать его непосредственно при флотации невозможно из-за содержащихся в нем примесей, что достигается путем обработки последнего сульфатом цинка и последующим переосаждением.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 20

H p и и е р 1. Получение бутилксантогената калия.

1а) Стадия алкоголирования.

Едкий кали (92%) в количестве

0,194 кг растворяют в воде и полученный 65-70Х-ный раствор охлаждают.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой„ загружают 0,21 кг (99%) бутилового спирта и при непрерывном перемеши- 30 ванин с помощью капельной воронки вводят раствор щелочи„ Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 45-60 С.

1б) Стадия получения бутилксантогената.

После стадия алкоголирования

О раствор охлаждают до 30-32 С и подают сероуглерод (97X) в количестве

0,328 кг. После окончания дозиров- 40 ки сероуглерода, раствор перемешивается в течение 20-30 мин и охлаждается до 20-25 С. Выпавший осадок бутилксантогената калия отфильтровывается од Вакуумом и сушится при 45 комнатной температуре. Маточный раствор, содержащий 15% бутилксантогената калия, по известной технологии, сжигается. Выход готового продукта в пересчете на 100% вещества„ вЂ” 50 ляет 0,505 кг. Содержание. основного вещества 90,5Х, что соответствует

i сорту.

Масса маточного раствора 0,3 кг.

Состав маточного раствора, под- 5S вергаемый утилизации, следующий, X.: бутилксантогенат 15., К ЯО 0,32;

К S 10,1; К S Оз 2,2; К СО 6,8Х. бутиловый спирт il остальное воз да, Плотность 1,22 г/см

Пример c.. Утилизация маточного раствора.

2а) Получение ксантогената цинка. кг маточного раствора (0,86 л) приведенного состава обрабатывали

0,514 кг 6%.-ного раствора сульфата цинка (3, 2 моль) при 20 С и перемешивании (V=60 об/мин).Время экспозиции 15 мин. Осадок отфильтровывали. Масса осадка (в пересчете на

i00X вещество) состаяила 144,5 r бутилового ксантогената цинка (0,4 моль). Остаточное содержание ксантогената калия в растворе 0,22%.

2б) Получение бутилового ксантогената калия.

Осадок бутилксантогената цинка обрабатывали 89,6 г (1,6 моль)

20%-ного раствора едкого кали при

20 С, перемешивании (V = 60 об/мин), экспозиция 30 мин.

Полученный после выщелачивания раствор содержит 146,2 r бутилксантогената калия и примеси, Х: К ЯО

0,01; K $ 0,1; К S О 0,02; К СО

0,06; КОН 2; бутиловый спирт 0,01.

Раствор, содержащий бутилксантогенат калия направляется на обогащение. Осадок, содержащий в основном сульфид, карбонат, гидроксид цинка также направляется в отделение цинковой флотации.

И табл. 1 и 2 приведены данные, подтверждающие оптимальные значения соотношений исходных реагентов.

Из данных, представленных в табл.1. следует, что использование сульфата цинка для. осаждения бутилового ксантогената позволяет практически полностью осадить бутиловый ксантогенат.

При этом одновременно осаждаются и другие примеси, в частности сульфиды.

Остаточная концентрация бутилового ксантогената в маточном растворе не превышает 0,2%. Уменьшение молярного отношения меньше чем 1:2 не позволяет получить достаточную степень осаждения. Увеличение мольного отношения больше чем 1:4 не влияет на степень осаждения.

Из данных„ представленных в табл. 2 видно, что использование едкого кали для выщелачивания позволяет повйсить выход бутилового ксантогената калия до 95-98Х.от теоретически возможного. Снижение количества

t253974 4

Полученные результаты представлены в табл. 3.

Таблица 1

С Н OCS К

ZnS0„

1:3

1:4

1:2

1:5

Степень осаждения ксантогената, Ж

99,8

76,3

92,7

99,8

28,2

Таблица 2 (С Н OCS ), Zn

2 Ь2

КОН

1:0,5

1:2

1:3

1:4

1:5

Выход бутилового ксантогената в

7 от теоретически возможного

S0,0

85,2 9t á

95,t 97,8 97,8

Таблица 3

Медный концентрат, Х

Руда, Х

Выход

Ксантогенат

Содержание

Медь

Цинк

Извлечение

Медь Цинк

Медь Цинк

Стандартный t,02 2,3

6 151 62 888 167

Предлагаемцй

1,02 2,35 5,8 15,5 5,6 88,1

Составитель Т. Власова

Техред М.Ходаикч Корректор Л. Пилипенко

Редактор М. Недолуженко

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Тосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб, д. 4/5

Заказ 4683/27

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, щелочи ниже 0,5 моль не позволяет повысить выход бутилового ксактогена та калия. Увеличение количества щелочи выше чем 1:4 практически не влияет на степень выщелачивания бутилового ксантогената.

Полученный нэ маточного раствора после кристаллизации бутиловый ксантогенат калия испытан s качестве флотореагента на руде. to

Иэ данных, представленных в табл. 3, видно, что ксантогенат, полученный из ранее не утилизируемого маточника, не ухудшает показатели обогащения и может быть использован в обогащении медно-цинковых руд.