Способ спектрального определения труднолетучих примесей в среднеи труднолетучих матрицах

Способ спектрального определения труднолетучих примесей в среднеи труднолетучих матрицах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности эмиссионного спектрального анализа. Целью является повьшение качества анализа за счет снижения пределов обнаружения труднолетучих элементов - примесей Мо, W, Ti, Zr, Nb, Та, Hf в среднеи труднолетучих матрицах. Достигается цель путем использования в качестве галогенирукмцей добавки фторида цинка. Фторид цинка . берут в количестве 19-24% от анализируемой пробы. Использование фторида цинка приводит к образованию устой-- чивых фторидов труднолетучих элементов . Это обеспечивает полное поступление элементов в плазму дуги в виде фторидов. Низкие температуры кипения последних обеспечивают поступление труднолетучих элементов в плазму дуги в начальный момент горения 2 дуги. 1 табл. ssA сл 1 00 б) aai i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.SU„„1254363

А1 (51) 4 G 01 N 21/67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3760226/24-25. (22) 05.07.84 (46) 30 ° 08.86. Бюл. В 32 (71) Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов AH СССР (72) C.Ñ. Гражулене и Н.Н. Золотарева (53) 543.42(088.8) (56) .Турубина О.П. Захария Н.Ф.

Спектрографическое определение M в чистых металлах подгруппы Ti, Nb, Та.

Журнал аналитической химии, 1973, т. 28; Р 9, с. 1754-1758.

Тарасевич Н.И., Хлыс1ова А.Д., Шувалова Е.И. Влияние добавок некоторых веществ при спектральном определении И и Мо на основе графитового порошка. Журнал аналитической химии, 1971, т. 24, 9 10, с. 1958-1961. (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРУДНОЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В СРЕДНЕИ ТРУДНОЛЕТУЧИХ МАТРИЦАХ (57) Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности эмиссионного спектрального анализа.

Целью является повьпнение качества анализа за счет снижения пределов обнаружения труднолетучих элементов — примесей Мо, И, Ti Zr

Nb, Та, Hf в средне- и труднолетучих матрицах. Достигается цель путем использования в качестве галогенирукицей добавки фторида цинка. Фторид цинка берут в количестве 19-24Х от анализируемой пробы. Использование фторида цинка приводит к образованию устойчивых фторидов труднолетучих элементов. Это обеспечивает полное по- Е

Ф ступление элементов в плазму дуги в виде фторидов. Низкие температуры кипения последних обеспечивают поступ- ( ление труднолетучих элементов в плазму дуги s начальный момент горения дуги. 1 табл.

1254361

Изобретение относится к спектральEIOI1У аНаттттЗУ В ЧЯСТНОСттт ЭМИССИОННО му спектралт нотту Оттределеттттю труднолетучих элеметттотз примесей 1то, т/1, Ti, 2г, Nb, Та, НГ в средне- и труднолетучих ттатр: цах, Целт изобретения — снижение пределов обнаружетия труднолетуч«х элементов в средне- и труднолетучих матрицах и увеличение числа одновременно 10

Огрсделясмых прттмесей, Использование фторида цтптка в качестге галогенирующей добавки приводит к образованию устойчивых фторидов труднолетучих элементов, что обеспе- 15 чпваеf полное поступление элементов в плазму руги в виде фторидов, НизIIIIe Teмпературы кипения этих фторидов обеспе тивают поступление труднолетучих элементов в плазму дуги в началь- gg ный момент горения дуги (25 с), что способствует увелттчеттита «Itтегральной ,интенсивности спектральттых .линий э.ттементов-примесей и уметтьлеттттю интенсивности фона в спектре и обеспечива- 25 ет тем самым снижение величины пределов обнаружения элсментов-примесей.

Введение фторпда ц«нка v анализируемук> пробу не приводит к заметному стттпттеттию температуры плазмы дуги, так ЗО как имеет достаточно высокий потенциал ионизации. Поэтому температура дуги в присутствии фторида цинка остается бл«экой к отггимальной температуре нозбукдения атомов определяемых труднолетучих элементов.

Высокая температура кипения фторида цинка (7300 С) предотвращает его испаретпте из электрода прежде, чем произойдет реакц«я фторирования труд- нолетучих элементов, что позволяет испольэовать для фтОрирОВат!Ия труднО ! лету шх элементов небольшое количество добавки (19-24Е от веса пробы) и уменьш«ть степень разбавления пробы, что очень важно при определении следовьтх ттолтт теств элсттентов.

Еоттт.;ентрацття фторида цинк". (19—

/ CV

? 4 n) II «ттаттттзирует той пробе является

50 оптимальной., так как в этом случае

EII! Teнсивностт cIiсктральных линттй мол«бдена, вольфрама, титана, цирко.шя, тшобия, тантала и гафния имеет мттксттматтт ттое значение. При содержании

/.nF ь образце меньше 19 его недосTàTo÷IIo для полного фторирования трудттолотУ :ИХ ттРттттЕГРйт ItP:т CO ZeP>IIII!III«

/.и т,> ботть ие 24Õ тт;>ч«пает < к тзываться эффект разбавления пробы, что также ведет к снижеттттю интенсивности спектральных линий и, следовательно, к нежелательному повьштению пределов обнаружения труднолетучих элементов-примесей.

П р и и е р 1. Б качестве осногы был использован графптовый порошок °

60 мг анализируемого графитового порошка тщательно перемешивают с

15 мг фторида цинка (что составляет

24 от веса графитового порошка) в ступке из оргстекла в течение 30 мин) .

Затем полученную смесь набивают в электрод с кратером 4х4 мм и сжигают в дуге постоянного тока 10 A. Спектры регистрируют на спектрографе

PGS2. Время экспозиции 25 с, Используют фотопластинки Спектральттыс типа 2, чувствительность 14 ер. ГОСТ.

На эту же фотопластинку регистрируют спектры эталонных образцов, приготовленных на основе графитового порошка в присутствии такого >ке количества добавки ZnF, 24 . Одновременно определяют примеси No, тт, Ti„ Zr, Nb, Ta и Nf с пределами обнаружения (1-8)" х10 „

В таблице приведена зависимость величины пределов обнаружения элементов от количества добавки ZnF в

IIpoGe.

П р и и е р 2. В качестве среднелетучей основы был исследован оксид никеля Ni0.

50 мг анализируемого î" ñèäà никеля смешивают с 10 мг фторида цинка (что составляет 19 от веса анализируемого Ni0) в ступке из оргстекла в течение 30 мин. Зате I IIOJ!yченную смесь набивают в кратер электрода размером 4х4 мм и сжттгают в дуге постоянного тока 10 Л. Спектры регистрируют на спектрографе. Бремя композиции 30 с. Используют фотопластинки "Спектральные", тип. ?, 14 ед.

ГОСТ. На эту же фотопластинку реги— стрируют спектры эталонных образцов, приготовленных на основе оксида никеля тт присутствии 197. 7пГ, . При этом определяют примеси Но т/т, Та, Nb

Ti, Zr и НХ с предслами обнаружения (1-8) 10 " .

Как видно из т риведенных примеров, предлагаемый спо об является высокоэффективным способом спектрального анализа. OI позволяет определять примеси Мо, Vi, Ti, 7r, И>, Та и 1-Е з 1254361 4 в средне- и труднолетучих основах с Формула из о брет.ения пределами обнаружения (1-8) 10 %, что превышает пределы обнаружения, Способ спектрального определения например, по способу, описанному в труднолетучих примесей в средне- и прототипе, в 100 раз. Кроме того, 5 труднолетучих матрицах, включающий количество одновременно определяемых смешивание пробы с галогенирующей труднолетучих примесей увеличивается добавкой и пссчедующнй спектральный до 7 элементов. Фторид цинка имеет анализ ее в дуге постоянного тока, простой спектр и его введение в ана- отличающийся тем, что, с лизируемый образец не затрудняет рас->о целью снижения пределов обнаружения шифровку спектров. Фторид цинка не- и одновременного увеличения числа гигроскопичен. Поэтому эталонные об- определяемых примесей, в качестве разцы, приготовленные в присутствии галогенирующей добавки используют этой добавки, могут храниться в те- фторид цинка в количестве 19-24% от чение длительного времени. f5 анализируемой пробы..

Пределы обнаружения, %

) 24

Элемент

25 (18

Ио

Zr.

НЕ

Составитель,Б. Широков

Техред A.Кравчук Корректор В. Бутяга

Редактор В. Ковтун

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ. 4713/47

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4

"Р

2 10

1 ° 10

1 10

3 10

5 10

3 ° 10

5 10 l 10

"",10 5

1 .10

3.10

5 ° 10

8 10

8 -10

1 10

3 10

О

3 10

5 10

8 .10

8 10

1 ° 1О

2 10

1 ° 10

2 20

5 10

5 10

3;10