Способ получения стабильной водной суспензии метилового эфира, @ -/2-бензимидазолил/-карбаминовой кислоты

Способ получения стабильной водной суспензии метилового эфира, @ -/2-бензимидазолил/-карбаминовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " .

H ПАТЕНТУ (21) 3282205/23-04 (22) 08,05.81 (31) 1142/80 (32) 09.05.80 (33) HU (46) 30.08.86. Бюл. !»- 32 (7l) Хиноин Дьедьсер еш Ведьесети

Термекек Дьяра PT (HU) (72) Андраш Cere, Ференц Коватш, Викториа Петерди, .Иштван Боне, Ласло Гомбош, Ференц Ез и Имре Шимон (НП) (53) 547.781.785.07(088.8) (56) Гольппин Н.М. Фунгициды в сельском хозяйстве. М.: Колос, !982, с. 91. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОЙ ,ВОДНОЙ СУСПЕНЭИИ ИЕТИЛОВОГО ЭФИРА (19) (И) (б1) 4 С 07 D 235/32//А О! И 43/52

N-(2-БЕНЗИМИДАЭОЛИЛ)-КАРБАМИНОВОЙ

КИСЛОТЫ с размером частиц менее 5 мкм, отличающийся тем, что

20-60 мас.% водного раствора кис- лой аддитизной соли, образованной метиловым эфиром N-(2-бензимидазолил)-карбаминовой кислоты и неорганической кислотой в присутствии 0,54 мас.% сма(ивателя, 0,5-!О мас.% диспергатора, 0,1-4 мас.% пеногасящего средства и при необходимости

0,6 мас.% защитного коллоида, подвергают взаимодействию при 52-90"С с таким количеством раствора гидроокиси натрия, калия или аммония, или газообразного аммиака, чтобы рН образующейся суспензии находился в пределах 5-9.

125505I

29,4

0,6

1,1

Изобретение относится к способу получения стабильной водной суспензии метилового эфира N-(2-бензимидазолил)-карбаминовой кислоты, который может найти применение в качестве 5 фунгицида.

Цель изобретения — получение стабильной суспенэии с размером частиц менее 5 мкм.

Пример 1. В реакцию вводят 10 раствор, содержащий, вес.%: соль кар-" бендазима 43,9;смачивающее и диспергирующее средство (тотанин В) 3,1; пеногасящее средство О; защитный коллоид (тилоза Н) 1. f5

В обычном лабораторном приборе (скорость вращения мешалки 60 об/мин) растворяют при 80-90 С 80 r карбендазима в 137 r 15,4%-ного водного раствора соляной кислоты, Полученный 20 раствор добавляют при перемешивании (n=60 об/мин) к 77,2 г охлажденного до О С 23%-ного водного раствора аммиака. Предварительно в аммиачном растворе растворяют 9,6 г лигнинсуль- 25 фоната натрия (тотанин В) и 3>2 г оксиэтилцеллюлозы (20-100 сп) (тилоза Н-типа), Кислый раствор добавляют с такой скоростью, чтобы температура суспензии не поднималась выше +5 С. о

К полученному продукту добавляют

6,4 г алкилэфирсульфоната натрия (генапол PG-М). Стабильность полученной суспенэии по WHO выше 90%, размер частиц твердой фазы менее

5 мкм. Содержание карбендазима в полученном средстве 25 вес.%. Температура замерзания ниже — 15 С.

Средство имеет следующий состав, вес.%:

Карбендазим 25,5

Тотанин В 3,0

Генапол PGM 2,0

Тилоза Н-типа 1,0

Вода До 100

Пример 2. В реакцию вводят раствор, содержащий, вес,%: соль карбендазима 42; смачивающее и диспергирующее средство (хремофор RH 40 и тензилин 080) 0,8; диспергирующее

50 вещество (мочевина) 1,1; пеногаситель (силорол М) 4,0; защитный коллоид (поливиол М 13/140) 0,4.

Средство имеет следующий состав, вес.%: 55

Карбендазин

Плаздон К 15

Карбамид

Состав полученного вес.%:

Карбендазим

Плаздон К 15

Карбамид

Поливиол

N 13/140

Тензилин 080

Силорол М средства, 26,8

0,54

3,0

2,7

0,5

1,3

Поливиол

M 13/140 0,4

Тензилин 080 0,5

Силорол М 1,5

XpeMohop RH 40 0,2

Вода До 100,0

H p и м е р 3. В реакцию вводят раствор, содержащий, Bec.%: соль карбендазима 43,9; смачивающее и диспергирующее вещество (хремофор RH 40 и тензилин 080) 0,7; диспергирующее средство (мочевина) 1; пеногаситель (силорол М) 1,4; защитный коллоид (поливиол M 13/140) 0,4.

В обычном лабораторном приборе (скорость вращения мешалки 60 об/мин) к водному раствору, содержащему 139 г

14,8%-ной соляной кислоты и 5,7%.-ной фосфорной кислоты, добавляют 1,6 г плаэдона К 15,3 г карбамида, 1 г поливиола М 13/140, 1,5 r тензилина

080 и 4 г силорола N. К полученной реакционной смеси добавляют при 80о

90 С ЗО г карбандазима и растворяют их при перемешивании (скорость вращения мешалки 60 об/мин). К образующемуся раствору добавляют в течение

3 мин при перемешивании 60 r

23%-ного раствора аммиака и 0,5 г хремофора RH 40, Состав полученной суспензии, вес.%:

Карбендазим 27,5

Плаздон К 15 0,55

Карбамид 1,0

Поливиол

М 13/140 0,3

Тензилин 080 0,5

Силорол M 1,4

Хремофор RH 40 0,15

Вода До 100,0

Пример 4. В реакцию вводят раствор, содержащий, вес.%: соль карбендазима 42; смачивающее и диспергирующее вещество (хремофор RH 40 и тензилин 080) 0,8; дисчергирующее вещество (мочевина) 1,1; пеногаси тель (силорол М) 4,0; защитный коллоид (поливиол М 13/140) 0,4.

1255051

Хремофор ВН 40 1,7

Глицерин 2,7

Вода До 100,0

Пример 5. В реакцию вводят раствор, содержащуй, вес.7: соль кар

-бендазима 43,9; смачивающее и диспер гирующее вещество (хремофор RH 40 и тензилин 080) 0,7; диспергирующее средство (мочевина) 1; пеногаситель (силорол И) 1,4; защитный коллоид (поливиол M 13/140) 0,4.

Состав полученного средства, вес.%:

Карбендазим 25,3

Плаздон К 15 0,5

Карбамид 2,8

Поливиол

M 13/140 2,6

Тензилин 0,5

Силорол M l,3

Хремофор RH 40 1,6

Глицерин 2,5

Вода ДО 100,0

Пример 6. В реакцию вводят раствор, содержащий, вес, : соль карбендазима 42; смачивающее и дис-.. пергирующее вещество (хремофор

RH 40 и тенэилин 080) 0,8; диспергирующее вещество (мочевина) 1,1; пеногаситель (силорол M) 4,0; защитный коллоид (поливиол M 13/140) 0,4.

Средство имеет следующий состав, вес.%:

Карбендазим

Плаэдон К 15

Карбамид

28,9

0,6

1,r

П р е р В реакцию вводят раствор, содержащий, вес.7.:

Соль карбендаэима 42

Смачивающее и дгспергирующее средство (хремофор

RH 40 и тензилин 080) 0,8

Диспергирующее средство (мочевина)

Пеногаситель (силирол M) 4,0. Пример 7. В реакцию вводят раствор, содержащий вес.7.: соль карбендаэима 43,9; смачивающее и диспер гирующее вещество хремофор RH 40 и тензилин 080) 0,7, диспергирующее средство (мочевина) I пеногасящее средство (силорол М) 1,4, защитный коллоид 0,4.

Защитный коллоид (поливиол М 13/140) 0,4

1I р и м е р ы 11-12. В реакцию вводят раствор, содержащий, вес.7:

Соль карбендазима 49,2

Смачивающее и диспергирующее средство (тензимилин 080) 0,8

Пеногаситель (силирол M) l,5

Защитный коллоид (плаздон К 15) 0,4

Примеры 13-18. В реакцию вводят раствор, содержащий, вес,7:

15 Соль карбендаэима 46,2

Смачивающее и диспергирующее средство (тензилин 080 и эмульсоген M) 4,2

20 Пеногаситель 3

Защитный коллоид 0

Пример 19. В обычном лабораторном аппарате (скорость вращения мешалки 60 об/мин) растворяют 30 г адкилфенол-полигликолевого эфира (тенэилин 080) и 3,3 r метилсиликонового масла (силорол M) в 351,5 r

57-ного водного раствора соляной кислоты.

30 В полученную реакционную смесь добавляют при 80-90 С 80 г карбендазима и полностью растворяют.

Полученный раствср добавляют в

5,37-ный водный раствор аммиака, охлажденный до 0 С и перемешиваемый со скоростью 60 об/мин. В растворе аммиака предварительно растворяют

26,6 г мочевины и 33,3 г поливиола

03/20. Добавление проводят таким об40 разом, чтобы температура получающейся суспензии не поднималась выше 0 С. !

К полученному продукту добавляют

5 г сульфата натри — алкилового эфира (генапол PGM). Полученный материал находится во взвешенном состоянии по WHO более чем на 907., величина частиц твердой фазы более 5 мкм, Состав конечного продукта, вес, :

AHEM — 11,9; силорол М 0,49; тензи50 лин 080 4,46, мочевина 3,96; защитный коллоид 4,95; генапол PGM 0,74; содержание соли карбендазима в вводимом в реакцию растворе 20, 5; смачивающее и диспергирующее средство (тенэиSS х:ин 080, 4,5; диспергирующее средство (мочевина) 4,0; пеногаситель (силорол М) 0,49; защитный коллоид (поливиол 03/20) 5.