Способ получения фосфина

Способ получения фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 125551

Класс 121, 31

СССР

> !(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. В. Кузнецов, P. К. Валетдинов и П. М. Завлин

СПОСОБ ПОДУЧЕИИЯ ФОСФИНА

Заявлено 20 апреля 1969 г, за ¹ 626034/23 в Когнитет по делам изойретений и открытий ири Совете >>ннистров СССР

Оп;блнковано в «Бгоплете>де изобретений» ¹ 2 за 1960 г.

Фосфин (фосфористый водород) является весьма реакционноспособным веществом, пригодным для синтеза большого количества разнообразных фосфорорганических соединеций, Однако отсутствие удобных и, главное, безопасных способов получения фосфина затрудняет применение его для целей синтеза.

Так, например, известный способ получения фосфина взаимодействием фосфида алюминия водой, к которой порошкообразный фосфид добавляют небольшими порциями, имеет следующие существенные недостатки: опасность пожара и взрыва в результате прорыва газов из генератора при загрузке очередной порции фосфида; невозможность регулирования количества образующегося газа и поддержания постоянного тока пс леднего; затруднения при загрузке последу|ощих порций фосфида вслед твие необходимости предотвратить утечку фосфина в атмосферу.

С целью снижения огнеопасности процесса получения фосфина взаимодействием фосфида алюминия," водой и облегчения его регулирования, предлагается осуществлять указанное взаимодействие путем приоавления воды к суспензии фосфида в смешивающемся с водой органическом ра"творителе, например в метиловом, этиловом или изопропиловом спирте, ацетоне, метилэтилкетоне и т. п. Положительной стороной предлагаемого способа является то, что разложение фосфида алюминия можно точно регулировать путем изменения количества воды, приливаемой в единицу времени, т. е. путем изменения скорости ее подачи. Кроме того снижается опасно.ть возникновения пожаров и взрывов благодаря тому., что прибавление воды к суспензии фосфида алюминия нетрудHî осуществить без нарушения герметичности установки.

Пример. Установка для разложения фосфида алюминия водой (генератор) со"тоит из круглодонной колбы, снабженной мешалкой с затвором, способным выдержать давление газа в генераторе; капельной

К 125551 воронкой, v которой высота столба жидкости (воды) .-оответствует возможному давлению в генераторе; газоотводной трубкой; трубкой с краном для продувания установки азотом перед началом и в конце работы и заполненной водой манометрической трубкой для контроля давления фосфина в генераторе.

В круглодонную колбу засыпают 355 г тонкоизмельченного фо; фида алюминия и вливают 355 мл ацетона, после чего генератор присоединяют через уравнительную и промывную склянки к реактору, в котором фосфин используется для получения тетраоксиметиленфосфоний хлорида, Непосредственное присоединение генератора фосфина к указанному реактору объясняется тем, что собирание фосфина в газообразном или жидком виде и измерение его количества сопряжено с опасностями.

Затем всю систему продувают в течение 10 мин. азотом и проверяют на герметичность, после чего включают мешалку и через капельную воронку приливают в течение 8 час. 350 мл воды. В конце работы в генераторе фосфина остаетая шламгидрат окиси алюминия весом (после высушивания) 505 г, что указывает на практически полное разложение фосфида алюминия.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор A. К. Лейкина гр. 4р

Подп, к печ. 3.XII-59 г.

Тираж . 360 1Яена 25 коп

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 10402

Типограф и Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, !4.

Способ получения фосфина взаимодействием фосфида алюминия с водой, отличающийся тем, что, с целью =нижения огнеопа;"ности процесса и удобства регулирования, его осуществляют путем прибавления воды к суспензии фосфида алюминия в органическом растворителе, смешиваюшемся с водой.