Способ получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров 6- цианоалериановой кислоты

Способ получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров 6- цианоалериановой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5о4

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. Н. Зильберман и А. Е. Куликова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ

ОКСИАЛКИЛИМИНОЭФИРОВ о-ЦИАНВАЛЕРИАНОВОИ

КИСЛОТЫ

Заявлено 10 апреля 1959 г. за М 624780/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 2 за 1960 г.

Основное авт. св. Ив 119526 от 19 апреля 1958 r. на имя тех хке лиц

В основном авт. св. № 11952б описан способ получения хлоргидра.тов алкилиминоэфиров Ьцианвалериановой кислоты, заключающийся в том, что на 1 эквивалент адипонитрила сначала действуют 2 эквивалентами хлористого водорода, а затем одним эквивалентом спирта.

Описанный способ предлагается использовать для получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров указанной кислоты.

Для этого на 1 эквивалент адипонитрила сначала действуют 2 эквивалентами хлористого водорода, а затем, после некоторой выдержки при 0 — 5, 1 эквивалентом гликоля. Последующим гидролизом образовавшегося хлоргидрата иминоэфира можно получить соответствующий оксиалкиловый эфир с выходом порядка 80 — 95%.

Пример. Получение 4-оксибутилового эфира б-цианвалериановой кислоты.

В раствор 10,8 г (0,1 моля) адипонитрила и 50 лл сухого бензола при 0 — 5 вводят 7,5 г (около 0,2 молей) сухого хлористого водорода.

После четырехчасовой выдержки при 0 — 5 при сильном перемешивании добавляют 9 г (0,1 моля) 1,4-бутандиола и перемешивание еще продолжают в течение 3 — 4 час. Вязкость выделившегося нижнего слоя с течением времени увеличивается. На ночь реакционную массу оставляют при комнатной температуре. Через 16 — 20 час. бензольный слой удаляют декантированием, а остаток растворяют в 30 мл теплой воды.

При стоянии в течение 2 — 3 час. выделяют верхний масляный слой.

Продукт отделяют, водный слой, экстрагируют этилацетатом. Экстракт соединяют с масляным слоем и сушат безводным Na2SO4. После отгон.ки растворителя получают 16 г (80%) густой желтой жидкости. Для № 125553

Предмет изобретения

Применение способа получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров б-цианвалериановой ки,"лоты по авт. св. № 119526 для получения хлоргидратов оксиалкилиминоэфиров этой кислоты.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 806

Подп. к печ. 27.1-60 г.

Тираж 580 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Сове1е Министров СССР

Москва, Петровка, 14, осветления ее обрабатывают активированным углем. Очищенный 4-ок."о сибутиловый эфир б-цианвалериановой кислоты имеет пг1 1,4588, d 2 1,0790.

Найдено, %: С 5992 Н 8,29; Н (активный) 0,52; N 7,02; MRD 50 57.